【技术实现步骤摘要】
本申请涉及贵金属回收和贵金属化学品制备的，具体涉及一种利用银钯铜阳极泥制备氯化钯的方法。
技术介绍
1、钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料，也是国际贵金属投资市场上不容忽略的投资品种。
2、氯化钯又名氯化亚钯，分子式pacl2，外观为棕红色针状晶体或粉末，易潮解，外观为棕红色针状晶体或粉末，易潮解，主要用于制造特种产品催化剂、分子筛，配制非导体材料镀层用的表面活化剂，以及制作气敏元件。
3、利用含钯物料制备氯化钯的传统方法如下：先将含钯物料与王水混合，加热酸浸以溶解钯金属及化合物，赶硝，浓缩得到钯含量50-80g/l的含钯浸出液，再在含钯浸出液中加入氯化铵固体，得到氯钯酸铵沉淀，然后将氯钯酸铵沉淀精炼提纯制成钯粉，最后溶解成氯钯酸，赶硝、浓缩、结晶、碾磨制成氯化钯固体。该方法利用王水溶解含钯物料过程中，钯溶解缓慢，不能完全转化成离子态进入溶液，浪费大量的辅料与人工成本，且会产生大量氮氧化物，严重污染环境；利用氯化铵固体沉淀过程中，不仅对含钯浸出液中的钯含量有要求，需将其浓缩至钯含量50-80g/l，而且氯钯酸铵残留量在100ppm以上，导致钯直收率降低，增加大量的辅料与生产时间运作于滤液回收中；另外，该方法所得产品的纯度较低，耗时长，不利于贵金属周转，中间过程多导致钯残留于各环节中，而使直收率低，并导致损耗增加。
技术实现思路
1、基于现有技术存在的缺陷，本申请的目的在于提供一种利用银钯铜阳极泥制备氯化钯的方法，不仅
2、为实现上述目的，本申请提供了一种利用银钯铜阳极泥制备氯化钯的方法，包括以下步骤：
3、利用第一盐酸和氯酸钠溶液溶解银钯铜阳极泥，过滤，得到第一滤渣和含氯钯酸的第一溶液；
4、将第一滤渣进行洗涤，收集洗涤液并与所述第一溶液合并，得到第二溶液；
5、在所述第二溶液中加入丁二酮肟进行加热反应，反应结束后冷却，过滤，得到第二滤渣，将第二滤渣进行洗涤，得到丁二酮肟钯沉淀；
6、将丁二酮肟钯沉淀与第二浓盐酸混合，加热至69℃-81℃后滴加双氧水，滴加结束后保温反应，过滤，得到第三滤渣和第三溶液；
7、将第三滤渣进行洗涤，收集洗涤液并与所述第三溶液合并，得到第四溶液；
8、将所述第四溶液蒸发浓缩至结块，烘干，研磨，过筛，得到氯化钯产品。
9、所述方法通过水溶液氯化法溶解银钯铜阳极泥中的钯，不仅钯的溶解速率更快，更彻底，而且不会产生氮氧化物，更加环保；在第一溶液中加丁二酮肟进行沉淀，该步骤对第一溶液中钯含量无要求，不会出现传统工艺中钯浓度过低而无法沉淀完全的问题，节省了加热成本及浓缩时间；利用浓盐酸和双氧水溶解丁二酮肟钯沉淀，具有清洁高效、能减少辅料与能源损耗的优点，并且废水生成量少。另外，所述方法免去了传统工艺中钯精炼和纯钯粉返溶的工序，减少了生产成本，提高了生产效率。优选地，所述第一盐酸中氯化氢的质量分数为18％-19％；所述银钯铜阳极泥与所述第一盐酸的比例为1g:(3-7)ml；所述氯酸钠溶液的质量分数为30％-35％，所述银钯铜阳极泥中的钯与所述氯酸钠溶液中的氯酸钠的质量比为1:(3-7)。在该特定工艺条件下，银钯铜阳极泥中的钯能更好的转化为钯离子。
10、优选地，利用第一盐酸和氯酸钠溶液溶解银钯铜阳极泥的具体步骤如下：在加热搅拌状态下，将所述银钯铜阳极泥加入所述第一盐酸中，待升温至69℃-81℃时滴加氯酸钠溶液，滴加完后保温反应0.5-2h，以使银钯铜阳极泥中的钯能更好的转化为钯离子。
11、优选地，在所述第二溶液中加入丁二酮肟进行加热反应时，加热反应的温度为40℃-60℃，加热反应的时间为0.3-1h，以使钯离子更好的沉淀，并使钯与铜更好的分离，从而使所得氯化钯产品纯度更高，钯直收率更高。
12、优选地，所述第二溶液中的钯与所述丁二酮肟的质量比为1:(2-3)，以使钯离子更好的沉淀，并使钯与铜更好的分离，从而使所得氯化钯产品纯度更高，钯直收率更高。
13、优选地，所述将第二滤渣进行洗涤时，所用洗涤剂为乙醇。利用乙醇洗涤第二滤渣，能有效除去丁二酮肟，便于后续溶解操作。
14、优选地，所述丁二酮肟钯沉淀、所述第二浓盐酸和所述双氧水的比例为1g:(3-7)ml:(2-3)ml，其中所述第二浓盐酸中氯化氢的质量分数为36％-38％，所述双氧水中过氧化氢的质量分数为20％-30％，以使丁二酮肟钯更好的溶解，从而使最终所得氯化钯产品中钯直收率更高。
15、优选地，还满足特征(a)-(j)中的至少一者：
16、(a)所述银钯铜阳极泥中钯的质量分数为20％-30％；
17、(b)将第一滤渣进行洗涤时，所用洗涤剂为纯水，且洗涤至滤液为无色；
18、(c)所述第二溶液和所述丁二酮肟反应结束后的过滤，采用ptfe滤膜或pvdf滤膜；
19、(d)将第三滤渣进行洗涤时，所用洗涤剂为纯水，且洗涤至滤液为无色；
20、(e)将所述第四溶液蒸发浓缩至结块过程中，控制温度为90℃-100℃。
21、(f)所述第四溶液蒸发浓缩至结块前，先加热赶酸；
22、(g)所述烘干过程中，控制温度为120℃-130℃；
23、(h)所述烘干过程中进行翻炒；
24、(i)所述研磨过程中，采用氧化锆磨球进行研磨；
25、(j)所述过筛所用筛网目数为20-30目。
26、所述第二溶液和所述丁二酮肟反应结束后采用ptfe滤膜或pvdf滤膜可避免常规滤纸过滤时沉淀粘附、产生大量废滤纸等问题，另外，膜过滤还有便于洗涤、刮铲沉淀的优点。
27、所述第四溶液蒸发浓缩至结块前，先加热赶酸，在该赶酸过程中，及时补加纯水保持溶液体积不变。
28、所述烘干过程中进行翻炒可以防止氯化钯固体受热不均匀而烧焦粘盘，经过烘干翻炒后的氯化钯呈细粉状。
29、相比现有技术，本申请的有益效果在于：本申请通过水溶液氯化法溶解银钯铜阳极泥中的钯以制得含钯浸出液，不仅使钯的溶解速率更快，更彻底，确保钯的直收率更高，而且不会产生氮氧化物，更加环保；利用丁二酮肟沉淀含钯浸出液中的钯，对含钯浸出液中的钯含量无要求，不会出现传统工艺中钯浓度过低而无法沉淀完全的问题，节省了加热成本及浓缩时间；利用浓盐酸和双氧水溶解丁二酮肟钯沉淀，具有清洁高效、能减少辅料与能源损耗的优点，并且废水生成量少；另外，本申请免去了传统工艺中钯精炼和纯钯粉返溶的工序，减少了生产成本，提高了生产效率。
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1.一种利用银钯铜阳极泥制备氯化钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，所述第一盐酸中氯化氢的质量分数为18％-19％；所述银钯铜阳极泥与所述第一盐酸的比例为1g:(3-7)mL；所述氯酸钠溶液的质量分数为30％-35％，所述银钯铜阳极泥中的钯与所述氯酸钠溶液中的氯酸钠的质量比为1:(3-7)。
3.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，利用第一盐酸和氯酸钠溶液溶解银钯铜阳极泥的具体步骤如下：在加热搅拌状态下，将所述银钯铜阳极泥加入所述第一盐酸中，待升温至69℃-81℃时滴加氯酸钠溶液，滴加完后保温反应0.5-2h。
4.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，在所述第二溶液中加入丁二酮肟进行加热反应时，加热反应的温度为40℃-60℃，加热反应的时间为0.3-1h。
5.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，所述第二溶液中的钯与所述丁二酮肟的质量比为1:(2-3)。
6.如权利要求1所述的
7.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，所述丁二酮肟钯沉淀、所述第二浓盐酸和所述双氧水的比例为1g:(3-7)mL:(2-3)mL，其中所述第二浓盐酸中氯化氢的质量分数为36％-38％，所述双氧水中过氧化氢的质量分数为20％-30％。
8.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，在所述双氧水滴加结束后，保温反应0.5-2h。
9.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，还满足特征(a)-(j)中的至少一者：
...【技术特征摘要】
1.一种利用银钯铜阳极泥制备氯化钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，所述第一盐酸中氯化氢的质量分数为18％-19％；所述银钯铜阳极泥与所述第一盐酸的比例为1g:(3-7)ml；所述氯酸钠溶液的质量分数为30％-35％，所述银钯铜阳极泥中的钯与所述氯酸钠溶液中的氯酸钠的质量比为1:(3-7)。
3.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，利用第一盐酸和氯酸钠溶液溶解银钯铜阳极泥的具体步骤如下：在加热搅拌状态下，将所述银钯铜阳极泥加入所述第一盐酸中，待升温至69℃-81℃时滴加氯酸钠溶液，滴加完后保温反应0.5-2h。
4.如权利要求1所述的利用银钯铜阳极泥制氯化钯的方法，其特征在于，在所述第二溶液中加入丁二酮肟进行加热反应时，加热反应的温度为40℃-60℃，加热反应的...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚晶宁，杜俊杰，邓楚锋，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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