【技术实现步骤摘要】
本申请涉及薄膜材料，涉及一种氧化钆掺杂的氧化铈薄膜及其制备方法与应用。
技术介绍
1、固体氧化物燃料电池(sofc)具有优异的能量转换效率，其中中温固体氧化物燃料电池(it-sofc)工作温度较低，安全性更好。对于具有含钴钙钛矿(如lscf(镧锶钴铁)、bscf(铁钴酸锶钡))阴极的it-sofc而言，用于阻止阴极与氧化钇稳定的氧化锆(ysz)电解质产生界面反应的掺杂氧化铈隔层的性质非常关键。掺杂的氧化铈隔层一般通过湿法涂覆与烧结联合的方法制备而成。但是氧化铈易与ysz发生界面反应，而且氧化铈隔层为多孔结构，易导致界面不良。这些表明传统工艺并不能制备出理想的氧化铈隔层。
2、电解质材料的作用是在阴极与阳极之间传递氧离子、对燃料及氧化剂进行有效隔离，这就要求其在衬底上附着力良好，稳定性好。因此如何在衬底上制备出满足上述要求的氧化钆掺杂的氧化铈(gdc)层成为关键。
技术实现思路
1、基于现有技术存在的缺陷，本申请的目的在于提供一种氧化钆掺杂的氧化铈薄膜及其制备方法与应用，以有效改善氧化钆掺杂的氧化铈层在衬底上的附着力，并使其稳定性良好。
2、为了达到上述目的，本申请提供了一种氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，包括以下步骤：
3、采用直流磁控溅射工艺在衬底的至少一面上制备氧化钆掺杂氧化铈层，其中生长温度为80-200℃；
4、在第一气体气氛中进行第一次退火，再在第二气体气氛中进行第二次退火，得到氧化钆掺杂的氧化铈薄膜，其中第一气体包括氮气
5、上述氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法通过控制直流磁控溅射在特定温度下进行，并在直流磁控溅射结束后先在特定的气体气氛中进行第一次退火和第二次退火，有效改善了氧化钆掺杂氧化铈层在衬底上的附着力，并使稳定性良好，适合用作固体燃料电池电解质中，尤其适合用作中温固体燃料电池电解质中。
6、在一些实施例中，所述第一气体中氧分压为10％-30％，以使薄膜致密性、附着力和更稳定更好。
7、在一些实施例中，所述第一次退火满足：温度为250-650℃，时间为2-5h，压力为0.4-0.8pa，以使薄膜致密性、附着力和更稳定更好。
8、在一些实施例中，所述第二次退火满足：温度为350-650℃，时间为2-3h，压力为1×104-1×105pa，以使薄膜致密性、附着力和更稳定更好。
9、在一些实施例中，所述直流磁控溅射工艺满足：
10、靶材与衬底中心距离为6-10cm；
11、氧分压为10％-30％；
12、靶材溅射功率密度为2.5-5.5w/cm2；
13、溅射压力为0.4-0.8pa；
14、氧化钆掺杂氧化铈层厚度为1000-2000nm。
15、在一些实施例中，所述直流磁控溅射工艺还满足：氩分压为70％-90％。
16、在一些实施例中，所述直流磁控溅射工艺所用靶材为gdce合金靶材，纯度≥99.9wt％，密度≥6.69g/cm3。可选的，gdce合金靶材的纯度为99.90wt％或99.95wt％等。可选的，gdce合金靶材的密度为6.69g/cm3或6.70g/cm3。
17、在一些实施例中，所述衬底为玻璃，碱元素含量≤0.05wt％，25℃热膨胀系数≤35.5×10-7/k，厚度为0.2-1.1mm。可选的，衬底的碱元素含量为0.05wt％或0.02wt％等。可选的，衬底的25℃热膨胀系数为35.5×10-7/k或30×10-7/k等。
18、在一些实施例中，在制备氧化钆掺杂氧化铈层前，先对衬底进行清洗，衬底清洗的步骤包括：依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗，再用氮气、惰性气体中的至少一种吹干。
19、本申请还提供了所述氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法制得的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜。
20、本申请又提供了所述氧化钆掺杂的氧化铈薄膜在固体燃料电池电解质中的应用。
21、相比现有技术，本申请的有益效果在于：本申请通过采用特定生长温度的直流磁控溅射工艺制备氧化钆掺杂氧化铈层，并在直流磁控溅射工艺结束后在特定的气体气氛中进行第一次退火和第二次退火，有效改善了氧化钆掺杂氧化铈层在衬底上的附着力，并使稳定性良好，使所得薄膜适合用作固体燃料电池电解质中，尤其适合用作中温固体燃料电池电解质中。
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1.一种氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一气体中氧分压为10％-30％。
3.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一次退火满足：温度为250-650℃，时间为2-5h，压力为0.4-0.8Pa。
4.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二次退火满足：温度为350-650℃，时间为2-3h，压力为1×104-1×105Pa。
5.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射工艺满足：
6.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射工艺所用靶材为GdCe合金靶材，纯度≥99.9wt％，密度≥6.69g/cm3。
7.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为玻璃，碱元素含量≤0.05wt％，25℃热膨胀系数≤35.5×10-7/K，厚度为0
8.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，在制备氧化钆掺杂氧化铈层前，先对衬底进行清洗，衬底清洗的步骤包括：依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗，再用氮气、惰性气体中的至少一种吹干。
9.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法制得的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜。
10.如权利要求9所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜在固体燃料电池电解质中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一气体中氧分压为10％-30％。
3.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一次退火满足：温度为250-650℃，时间为2-5h，压力为0.4-0.8pa。
4.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二次退火满足：温度为350-650℃，时间为2-3h，压力为1×104-1×105pa。
5.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射工艺满足：
6.如权利要求1所述的氧化钆掺杂的氧化铈薄膜的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤惠淋，陈丽，唐涛，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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