【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硼制备，特别涉及一种用于制备6n高纯硼的装置及方法。
技术介绍
1、高纯硼在电容器制造及电子工业元件、核工业、冶金工业中都具有重要作用，可用作火箭中的某些结构材料。当前，国内纯度在6n及以上的高纯硼制备中普遍存在腐蚀设备、反应速率缓慢、制取的硼纯度不稳定等技术缺陷。
2、因此，如何提升高纯硼制备过程中的反应速率，提高硼纯度的稳定性是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种用于制备6n高纯硼的装置，能够提升高纯硼制备过程中的反应速率，提高硼纯度的稳定性。
2、本专利技术的另一目的还在于提供一种用于制备6n高纯硼的方法。
3、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
4、一种用于制备6n高纯硼的装置，包括原料存储机构、氢气输送机构和还原反应机构；
5、所述原料存储机构用于存储三溴化硼，所述氢气输送机构用于输送氢气，所述原料存储机构分别与所述氢气输送机构和所述还原反应机构相连通，以使得所述三溴化硼和所述氢气能够进入所述还原反应机构内进行还原反应；
6、所述还原反应机构至少包括预热区段和还原反应区段，所述预热区段和所述还原反应区段相连通，所述三溴化硼和所述氢气能够在所述预热区段混溶为混合气体，所述混合气体能够进入所述还原反应区段且在所述还原反应区段内进行还原反应以形成6n高纯硼。
7、可选的，所述反应机构还包括冷却区段，所述冷却区段与所述
8、所述冷却区段能够对在所述还原反应区内段未完全反应的所述三溴化硼进行冷却。
9、可选的，所述原料存储机构包括原料瓶和速率调节器，所述原料瓶通过第一连接管路与所述还原反应机构相连通；
10、所述原料瓶用于存储所述三溴化硼，所述速率调节器设置于所述原料瓶内，用于调节进入所述还原反应机构内的所述三溴化硼的速率。
11、可选的，所述速率调节器的预设输送速率为1ml/s-3ml/s。
12、可选的，所述氢气输送机构包括氢气输送管路和氢气阀门，所述氢气阀门设置于所述氢气输送管路上，以控制所述氢气输送管路的通断。
13、可选的，还包括杜瓦罐，所述杜瓦罐与所述冷却区段通过第二连接管路相连通，所述杜瓦罐用于接收从所述冷却区段输出的所述三溴化硼。
14、可选的，所述杜瓦罐与所述第二连接管路的连接端还设置有用于检测氢气是否泄漏的海绵钯检测机构。
15、可选的，还包括检漏机构，所述检漏机构包括氩气输送管路和氩气阀门，所述氩气阀门设置于所述氩气输送管路上，以控制所述氩气输送管路的通断。
16、可选的，所述还原反应机构通过第三连接管路分别与所述氢气输送机构和所述检漏机构相连通。
17、可选的，所述还原反应机构为管状结构，所述预热区段包括预热管体，和设置于所述预热管体的管壁上的加热件，所述预热管体与所述第二连接管路相连通，所述预热管体内设置有螺旋气体输送组件，所述第一连接管路与所述螺旋气体输送组件相连通；
18、所述还原反应区段包括反应管体和设置于所述反应管体内的电热丝，所述电热丝与电源相连接；
19、所述冷却区段包括冷却管体，和设置于所述冷却管体的管壁上的硅胶管；
20、所述预热区段和所述还原反应区段之间设置有三通接头，所述三通接头的第一接口与所述还原反应区段相连通，所述三通接头的第二接口与所述第二连接管路相连通，所述三通接头的第三接口与所述螺旋气体输送组件相连通。
21、可选的，所述电热丝为钽丝，所述钽丝的纯度为99.9％，所述钽丝的直径为1mm-2mm，所述钽丝的长度较所述还原反应区段的长度小1cm-2cm。
22、可选的，所述还原反应机构的材质为二氧化硅制成。
23、一种用于制备6n高纯硼的方法，应用于如上述任意一实施例所公开的用于制备6n高纯硼的装置中，包括以下步骤：
24、s100：启动杜瓦罐的冷却组件，使得所述杜瓦罐的外表面温度为第一预设温度；
25、s200：开启还原反应机构中的预热区段的第一开关，使得所述预热区段的温度达到第二预设温度，当所述预热区段的温度达到所述第二预设温度时，开启所述还原反应机构中的还原反应区段的第二开关，使得所述预热区段的温度达到第三预设温度，并保持电压不变；
26、s300：开启速率调节器，将三溴化硼输送至所述还原反应机构中的预热区段，同时开启氢气阀门，使得氢气输送机构内的氢气进入所述还原反应机构中的预热区段与所述三溴化硼加热混溶为混合气体，所述混合气体进入所述还原反应机构中的还原反应区段生成6n高纯硼，未完全反应的三溴化硼进入所述还原反应机构中的冷却区进行冷却；
27、s400：关闭所述杜瓦罐的冷却组件，关闭还原反应机构中的预热区段的加热开关和反应区段的第一开关，继续通入氢气预设时间，同时观察海绵钯检测机构是否有膨胀，当所述海绵钯检测机构无膨胀发生时，打开氩气阀门，关闭氢气阀门，直至所述还原反应机构内达到室温后，关闭所述氩气阀门；
28、s500：对所述6n高纯硼进行收集。
29、可选的，所述步骤s100之前还包括：对制备6n高纯硼的装置进行检测是否有泄漏，若检测合格，检查所述还原反应机构冷却区的硅胶管是否贴附在所述冷却区段。
30、可选的，所述第一预设温度为25℃-30℃，所述第二预设温度为95℃-100℃，所述第三预设温度为1200℃-1300℃。
31、可选的，所述步骤s500具体包括：
32、s501：用无尘袋将所述电热丝和附着在所述电热丝上的所述6n高纯硼包裹，通过超声波切割刀将所述电热丝和所述6n高纯硼从所述还原反应区段内分割；
33、s502：将附着在所述电热丝上的所述6n高纯硼破碎，将所述6n高纯硼从所述电热丝上分割。
34、可选的，还包括步骤s600，将分割后的所述6n高纯硼和所述电热丝的产物采用排水法进行密度检测，以判断所述6n高纯硼的纯度。
35、由以上技术方案可以看出，当进行6n高纯硼制备时，需将存储在原料存储机构内的三溴化硼输送至还原反应机构内，同时将氢气通过氢气输送机构输送至还原反应机构的预热区段内与三溴化硼混溶为混合气体，混合气体进入还原反应区段后，在还原反应区段内进行还原反应以形成6n高纯硼。
36、和现有技术相比，本专利技术实施例所公开的用于制备6n高纯硼的装置，由于采用了三溴化硼与氢气进行反应，且设置了预热区段和还原反应区段，不仅大大提升了高纯硼制备过程中的反应速率，还有效提高了硼纯度的稳定性。
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1.一种用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，包括原料存储机构、氢气输送机构和还原反应机构；
2.根据权利要求1所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述还原反应机构还包括冷却区段，所述冷却区段与所述还原反应区段相连通，且所述预热区段、所述还原反应区段和所述冷却区段从靠近所述原料存储机构的位置到远离所述原料存储机构的位置依次布置；
3.根据权利要求2所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述原料存储机构包括原料瓶和速率调节器，所述原料瓶通过第一连接管路与所述还原反应机构相连通；
4.根据权利要求3所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述速率调节器的预设输送速率为1ml/s-3ml/s。
5.根据权利要求1所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述氢气输送机构包括氢气输送管路和氢气阀门，所述氢气阀门设置于所述氢气输送管路上，以控制所述氢气输送管路的通断。
6.根据权利要求2所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，还包括杜瓦罐，所述杜瓦罐与所述冷却区段通过第二连接管路相连通，所述杜瓦罐用于接收从
7.根据权利要求6所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述杜瓦罐与所述第二连接管路的连接端还设置有用于检测氢气是否泄漏的海绵钯检测机构。
8.根据权利要求3所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，还包括检漏机构，所述检漏机构包括氩气输送管路和氩气阀门，所述氩气阀门设置于所述氩气输送管路上，以控制所述氩气输送管路的通断。
9.根据权利要求8所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述还原反应机构通过第二连接管路分别与所述氢气输送机构和所述检漏机构相连通。
10.根据权利要求9所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述还原反应机构为管状结构，所述预热区段包括预热管体，和设置于所述预热管体的管壁上的加热件，所述预热管体与所述第二连接管路相连通，所述预热管体内设置有螺旋气体输送组件，所述第一连接管路与所述螺旋气体输送组件相连通；
11.根据权利要求10所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述电热丝为钽丝，所述钽丝的纯度为99.9％，所述钽丝的直径为1mm-2mm，所述钽丝的长度较所述还原反应区段的长度小1cm-2cm。
12.根据权利要求10所述的用于制备6N高纯硼的装置，其特征在于，所述还原反应机构的材质为二氧化硅制成。
13.一种用于制备6N高纯硼的方法，应用于如权利要求1-12任意一项所述的用于制备6N高纯硼的装置中，其特征在于，包括以下步骤：
14.根据权利要求13所述的用于制备6N高纯硼的方法，其特征在于，所述步骤S100之前还包括：对制备6N高纯硼的装置进行检测是否有泄漏，若检测合格，检查所述还原反应机构冷却区的硅胶管是否贴附在所述冷却区段。
15.根据权利要求13所述的用于制备6N高纯硼的方法，其特征在于，所述第一预设温度为25℃-30℃，所述第二预设温度为95℃-100℃，所述第三预设温度为1200℃-1300℃。
16.根据权利要求13所述的用于制备6N高纯硼的方法，其特征在于，所述步骤S500具体包括：
17.根据权利要求16所述的用于制备6N高纯硼的方法，其特征在于，还包括步骤S600，将分割后的所述6N高纯硼和所述电热丝的产物采用排水法进行密度检测，以判断所述6N高纯硼的纯度。
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，包括原料存储机构、氢气输送机构和还原反应机构；
2.根据权利要求1所述的用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，所述还原反应机构还包括冷却区段，所述冷却区段与所述还原反应区段相连通，且所述预热区段、所述还原反应区段和所述冷却区段从靠近所述原料存储机构的位置到远离所述原料存储机构的位置依次布置；
3.根据权利要求2所述的用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，所述原料存储机构包括原料瓶和速率调节器，所述原料瓶通过第一连接管路与所述还原反应机构相连通；
4.根据权利要求3所述的用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，所述速率调节器的预设输送速率为1ml/s-3ml/s。
5.根据权利要求1所述的用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，所述氢气输送机构包括氢气输送管路和氢气阀门，所述氢气阀门设置于所述氢气输送管路上，以控制所述氢气输送管路的通断。
6.根据权利要求2所述的用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，还包括杜瓦罐，所述杜瓦罐与所述冷却区段通过第二连接管路相连通，所述杜瓦罐用于接收从所述冷却区段输出的所述三溴化硼。
7.根据权利要求6所述的用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，所述杜瓦罐与所述第二连接管路的连接端还设置有用于检测氢气是否泄漏的海绵钯检测机构。
8.根据权利要求3所述的用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，还包括检漏机构，所述检漏机构包括氩气输送管路和氩气阀门，所述氩气阀门设置于所述氩气输送管路上，以控制所述氩气输送管路的通断。
9.根据权利要求8所述的用于制备6n高纯硼的装置，其特征在于，所述还原反应机构通过第二连接管路分别与所述氢气输...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓楚锋，黄隆鑫，王杰，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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