本发明专利技术涉及一种制备通式H4-nSiCln的氯硅烷的方法，其中n＝1、2、3和/或4，其特征在于，在反应器中，硅床中的硅与Cl2或HCl和至少一种含硅的化合物进行反应。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】专利
本专利技术涉及一种制备通式H4_nSiCln的氯硅烷的方法,其中η = 1、2、3和/或4,通过使娃床中的娃与Cl2或HCl和至少一种含娃的化合物进行反应来制备。现有技术氯硅烷在制备多种物质时扮演重要角色。氯硅烷用于制备热解(pyrogene)硅酸、有机硅烷和硅酸酯。其也是制备高纯硅的起始物，而高纯硅在半导体工业中是制备集成电路所需的或者在光伏工业中是制备太阳能电池所需的。由于该组物质意义重大，因此要求可以经济地产生该化合物。氯硅烷可以由Si通过与HCl或氯反应而获得。已经在氯硅烷生产过程中以及在使用氯硅烷作为反应物的过程中，与硅氧烷一起形成高级氯硅烷。在本专利技术意义上，高级氯硅烷和硅氧烷是指含氯或不含氯的硅氧烷，含氯或不含氯的硅烷，具有一个以上Si原子，其中各个Si原子相互连接并形成支化或未支化的链、环、和/或其混合物。DE 10 2006 009 953 Al公开了一种通过将由氯硅烷和氢气沉积多晶娃时产生的废气进行冷凝来制备热解硅酸的方法。接下来在蒸馏塔中从所述冷凝物中分离出高沸点馏分，并气化。其含有一部分氯硅烷蒸气，该氯硅烷蒸气与氢气和空气或氧气在火焰中反应成热解硅酸。DE102006009954A1是本专利技术最接近的现有技术。该出版物公开了通过冶金硅和氯化氢在温度为290°C至400°C 下反应来制备三氯硅烷，通过将高沸点化合物送入涡流层(Wirbelschicht)反应器中。在制备多晶娃或三氯硅烷时作为废气的组分形成了高沸物。涡流层反应器通过将高沸物经饱和器(Sattiger)返回涡流层反应器中而使其能够被再利用。在饱和器中，所述高沸物与一部分氯化氢流合在一起。该混合物然后引入HCl和计量加入的金属硅的主流中。该工艺组成部分的多样性使得能够有效制备氯硅烷。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种通过Si与Cl2或HCl和不含氯或含氯的高级硅烷和/或硅氧烷进行反应来产生氯硅烷、SiCl4、HSiCl3、H2SiCl2和H3SiCl的可选方法，该方法易于实现并且具有类似的或更好的产率。令人惊讶地表明，通过含氯或不含氯的高级硅烷和/或硅氧烷与硅床里的Si在反应器中与Cl2或HCl —起进行反应，可以制得仅有一个硅原子的氯化的硅化合物。本专利技术的主题还在于一种制备通式H4_nSiCln的氯硅烷的方法，其中η = 1、2、3和/或4,其特征在于,在至少一个含娃的反应器中，娃床中的娃与Cl2或HCl和至少一种含娃的化合物进行反应。本专利技术方法的优点在于，由于硅和HCl或氯之间进行强放热反应，所以很高的温度被利用于裂解反应。由于该反应释放的热量这么高，以至于必须持续冷却该反应器以消散该热能。因此所要保护的方法另一优点在于，在反应器中存在的高温允许高沸物容易以液态喷入或流入。因此不需要DE102006009954A1中所提出的饱和期。同时本专利技术方法的优点还在于，可以改变流入的或喷入的高沸物相对于不含氯和/或含氯的聚硅烷和/或相对于不含氯的和/或含氯的聚硅氧烷的组成，而没有降低按照本专利技术方法获得的氯硅烷的产率。本专利技术中，术语“聚(Poly) ”表示带有2至20个硅原子的化合物。此外，与高级硅烷的气化有关的热消耗有助于反应的控制。这是本专利技术方法的另一优点。在工艺技术上的优点还在于，与涡流层反应器相反，本专利技术方法中使用的反应器可以用硅床中的硅块来代替用硅粉末例如用研磨的硅来操作。本专利技术方法另一优势是其对硅杂质的较好耐受度。至少96 %的Si含量就足够了，而不是使用涡流层反应器所要求的98%。【具体实施方式】以下详细解释本专利技术。在本专利技术方法中优选使用固定床反应器、流化床反应器和/或搅拌床反应器。另外有利的还可以是，硅床中的Si与Cl2或HCl，和至少一种以混合物G形式的含娃化合物进行反应，(G)含有带有至少2个Si原子的聚硅烷，聚氯硅烷，聚甲基氯硅烷，含氯的聚硅氧烷，不含氯的聚硅氧烷，聚甲基氯硅氧烷，HSiCl3, (CH3)HSiCl2, (CH3)H2SiCl, CH3SiCl3,(CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl, CH3SiH3, (CH3)2SiH2, (CH3) 3SiH，和 / 或 SiCl4。 HSiCl3，三氯硅烷，也缩写为“TCS”。在本专利技术方法中，Cl2或此1优选可以在固定床反应器和/或流化床反应器的格栅的下面流过硅床，并且混合物G在格栅的下面或上面流进。图1表示HCl在反应器的格栅的下面流过硅床情况下本专利技术使用的装置。标记表示:I反应器外壳2 格栅3 硅床A HCl 入口BI格栅下面的G入口B2格栅上面的G入口C反应产物的出口另外，在所述方法中可以将反应器优选调节到反应器中心的温度为800°C至1300。。。特别优选在本专利技术方法中，所述混合物G选自聚硅烷和聚硅氧烷、聚硅烷和SiCl4、聚硅烷和HSiCl3、聚硅烷和聚硅氧烷和SiCl4、聚硅烷和聚硅氧烷和HSiCl3、聚硅烷和聚硅氧烷和SiCl4和HSiCl3、聚硅氧烷和SiCl4、聚硅氧烷和HSiCl3或者聚硅氧烷和SiCl4和HSiCl30更特别优选在本专利技术方法中，该混合物可选地与HCl—起使用。另外特别优选可以使用三氯二硅烷、四氯二硅烷、五氯二硅烷、六氯二硅烷、八氯三硅烷、十氯四硅烷或者这些硅烷的混合物，和/或四氯二硅氧烷、五氯二硅氧烷、六氯二硅氧烷、八氯三硅氧烷、十氯四硅氧烷或者这些硅氧烷的混合物。同样，在本专利技术方法会有利的是，所述含硅的化合物选自含氯或不含氯的硅氧烷，或者通式SinHxCly的硅烷,是线性的，n=l至20, x+y = 2n+2,或者环状的，η = 3至8, x+y=2n。同样会有利的是，至少一种在常规条件下是液态的含硅化合物流过硅床。本专利技术中常规条件与空气温度为20°C且空气压力为1013hPa是意思相同的。如果本专利技术方法中使用Cl2而不使用HC1，则在反应器中心优选可以调节温度为900°C至1300°C，或者，如果使用HCl而不使用Cl2，则在反应器中心优选调节温度为800°C至1200°C，优选900°C至1100°C，特别优选在反应器中心为950°C至1050°C。还特别优选可以通过外壳进行冷却，例如采用载热油，和/或通过流进的和/或有液态高沸物流过的硅床的气化焓来控制温度，优选用硅氧烷、聚硅氧烷或者硅烷，聚硅烷来实现。在本专利技术方法中同样特别优选通过氯化氢流或流进的混合物G的流来调节反应器中心的温度。本专利技术主题还在于通过所述方法获得的氯硅烷或含有氯硅烷的混合物。优选这样的氯硅烷，其具有一种含有高沸物的混合物，包含10至20重量％ HSiCl3或80至90%重量％ SiCl4和0.1至3重量％二氯硅烷，和0.1至3重量％高沸物。在本专利技术中，高沸物是指含氯或不含氯的硅氧烷，或者通式SinHxCly的硅烷,是线性的，η = I至20, x+y = 2n+2,或者环状的，η = 3至8, x+y = 2n。优选根据本专利技术方法获得一种氯硅烷混合物，其含有10至15重量％ HSiCl3，视反应器中心被调节到多少温度而定。`优选高沸物和氯硅烷形成的混合物作为反应物返回反应器中，优选返回固定床反应器中，并且根据本专利技术方法，特别优选与HCl反应。特别优选从反应混合物中蒸馏出易于挥发的氯硅烷，二氯硅烷，H本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.04.14 DE 102011007381.7;2011.08.12 DE 10201111.制备通式HfnSiCl1J^氯硅烷的方法，其中η= 1、2、3和/或4，其特征在于，在至少一个含硅的反应器中，硅床中的硅与Cl2或HCl和至少一种含硅的化合物进行反应。2.根据权利要求1的方法，其中使用固定床反应器、流化床反应器和/或搅拌床反应器。3.根据权利要求1或2的方法，其中硅床中的Si与Cl2或HCl，和至少一种以混合物G形式的含硅化合物进行反应， (G)含有带有至少2个Si原子的聚硅烷、聚氯硅烷、聚甲基氯硅烷、含氯的聚硅氧烷、不含氯的聚硅氧烷、聚甲基氯硅氧烷、HSiCl3、(CH3)HSiCl2, (CH3)H2SiCl, CH3SiCl3^(CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl'CH3SiH3' (CH3)2SiH2' (CH3) 3SiH 和 / 或 SiCl4。4.根据权利要求2或3的方法，其特征在于，Cl2或HCl在固定床反应器和/或流化床反应器的格栅的下面流过硅床，并且混合物G在格栅的下面或上面流进。5.根据前述权利要求之一的方法，其特征在于，反应器调节到反应器中心的温度为800 0C M 1300 0C ο6.根据权利要求3-5之一的方法，其中G是由以下物质组成...
【专利技术属性】
技术研发人员：E·米，H·劳莱德，R·肖尔克，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
类型：
国别省市：
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