具有不同沸点的物质的混合物的分离方法技术

将一种具有不同沸点的物质的混合物分离为具有不同沸点的馏分。使用较低沸点的馏分的蒸汽汽提分离出来的含所需产物的馏分。本发明专利技术的方法特别适用于从芳香胺，特别是甲苯二胺的制备中得到的工业混合物中分离所需异构体或异构体混合物。在本方法的异构体或异构体混合物产物中，不希望的异构体或副产物很少或不存在。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
本专利技术涉及一种。更具体地，是一种含有所需产物和不希望的副产物的工业产物的分离方法。该方法对分离异构体，特别是胺的异构体混合物特别有效。许多制备方法得到含有高沸点残余物和低沸点异构体的物质的混合物，所述混合物需要进行分离以回收所需产物。所述方法的一个例子是制备芳香胺，例如甲苯二胺(“TDA”)的方法。制备芳香族胺的方法是已知的。在U.S.专利5,728,880中公开了一种这样的方法。在已知的芳香胺的制备方法中，氢化产物通常是胺的异构体混合物，需要从中分离出所需异构体或异构体的混合物。实现这种分离的几种技术是已知是的。例如在US.专利5,728,880中公开的技术中，将任何存在的溶剂或氢化反应产生的水从反应混合物中除去。然后蒸馏得到的混合物，以从存在的高沸点副产物中分离出低沸点胺异构体。然后浓缩高沸点副产物和余留在蒸馏残余物中的一些间位异构体，并与一些邻位异构体混合。随后蒸馏该混合物以除去间位和邻位异构体，所述间位和邻位异构体随即返回TDA异构体蒸馏塔。该专利技术的一个优点是分离高沸点组分所需的额外能量输入的量较低。但是，回收的间位TDA的量并非最佳。为了使间位异构体的回收最佳，必须使用过量的邻位异构体。但是，这种邻位异构体的大量使用导致TDA异构体蒸馏塔的高负荷。U.S.专利5,684,180中也公开了一种芳族多胺混合物的分离和纯化方法。在U.S.专利5,684,180描述的方法中，含多胺的反应混合物以逆流原理操作，在第一萃取段与一个两相体系混合。随后使用多段蒸馏，以进一步分离多胺混合物的组分。该专利方法在商业上不受欢迎，因为需要大量能量和昂贵的蒸馏设备，以从萃取介质中分离胺产物。U.S.专利4,480,129公开了另外一种分离异构体，特别是甲苯胺异构体的方法。在这个公开的方法中，异构体混合物与满足特定组成要求的吸附剂接触，以选择性吸附p-甲苯胺。该专利方法在分离甲苯胺以外的物质的混合物时是无用的，因为预计高沸点副产物会污染实现所需分离所必需的吸附剂。处理在该方法的过程中产生的固体使得该方法难于在商业上应用。专利技术的概述本专利技术的一个目的是提供一种用于分离具有不同沸点的物质的混合物的方法和装置。本专利技术的另一目的是提供一种用于分离胺混合物，特别是含有胺的不同异构体的混合物的方法和装置，其方法和装置不像已知现有技术的方法和装置那样需要昂贵的设备和能量。本专利技术的另一目的是提供一种用于分离混合物，特别是胺的异构体混合物的方法和装置，其中所需异构体的回收量明显大于通过已知现有技术的分离方法和装置的一般回收量。本专利技术的另一目的是提供一种用于从异构体混合物中分离所需的胺异构体或异构体混合物的方法和装置，其中所需异构体的损失量明显低于现有技术的方法和装置的损失量。本专利技术的其它目的是提供一种用于分离胺混合物的灵活的方法和装置。对于本领域技术人员而言，这些和其它目的显然可以通过处理具有不同沸点的物质的混合物以将混合物分离为具有不同沸点的馏分而完成。将含有所需产物的馏分送入汽提塔，在汽提塔中用低沸点馏分的蒸汽进行汽提。回收所需异构体或异构体混合物，其中存在少量或没有不希望的异构体或副产物。附图的详细描述附图说明图1说明了一种适合根据本专利技术方法的一个实施方案，进行混合物分离的装置。在该说明的实施方案中，原料混合物分离为低沸点馏分和塔釜(Sump)产物。随后处理塔釜产物以回收所需产物。图2说明了一种适合根据本专利技术方法的第二实施方案，进行混合物分离的装置。在该说明的实施方案中，原料混合物分离为含所需产物的混合物和含不希望的高沸点副产物的塔釜产物。随后处理塔釜产物，以从不希望的高沸点副产物中回收所需产物。图3说明了一种适合根据本专利技术方法的第三实施方案，进行混合物分离的装置。在该说明的实施方案中，原料混合物在单个分离塔中分离为三个馏分。图4是当采用(1)例如，在U.S.专利5,728,880中公开的现有技术的两步蒸发型方法和(2)本专利技术方法处理残余物时，在给定的残余物浓度水平下m-TDA损失量的图解说明。本专利技术的详述本专利技术涉及一种用于分离具有不同沸点的物质的混合物的方法和装置，特别是一种用于从含高沸点物质的混合物中汽提低沸点异构体(例如，芳香胺异构体)的方法，在本方法的一个特别优选的实施方案中，从由二硝基甲苯制备甲苯二胺的过程中产生的工业混合物中分离甲苯二胺的低沸点异构体。此处使用的术语“高沸点”、“中沸点”和“低沸点”是相对于待分离的特定混合物而言，而不是特定的温度范围。也就是说，给定混合物的“高沸点”馏分是从混合物分离出来的任何馏分中具有最高沸点的馏分。“低沸点”馏分是从混合物分离出来的馏分中具有最低沸点的馏分。给定混合物的“中沸点”馏分具有介于最高沸点和最低沸点馏分之间的沸点。此处使用的待分离混合物的一种馏分与同一混合物的第二种馏分的“相对蒸汽压”是第一种馏分的蒸汽压与第二种馏分的蒸汽压之比。为了使本专利技术的方法有效，中沸点馏分与高沸点馏分的相对蒸汽压应当至少为3∶1，优选至少25∶1。低沸点馏分与中沸点馏分的相对蒸汽压应当最高为30∶1，优选不高于5∶1。在本专利技术方法的一个优选实施方案中，含待分离物质的混合物(“原料混合物”)分离为在蒸汽相中回收的低沸点馏分，以及高沸点馏分。高沸点馏分一般作为残余物回收。低沸点馏分与高沸点馏分的相对挥发度应当至少为3∶1，优选25∶1或更高。进一步处理在第一次分离中作为残余物回收的高沸点馏分，以从残余物中分离出至少一种中沸点馏分。在该第二次处理中，中沸点馏分作为蒸汽相回收，而高沸点馏分作为底部产物回收。在该第二底部产物中，存在的高沸点物质的相对数量大大增加。然后，在汽提塔中处理该第二底部产物，其中将第一分离步骤中产生的低沸点馏分的蒸汽用作汽提试剂。由高沸点和低沸点物质组成的中间馏分(其中低沸点物质的相对量高于作为第二分离步骤的底部产物回收的馏分)作为来自汽提塔的馏出物回收，并再循环到本专利技术方法的初始分离段中。原则上，本专利技术的方法可用于分离能够通过蒸馏分离的具有充分不同沸点的物质的任何混合物。但是，该方法特别适用于分离胺的混合物，最优选胺例如甲苯二胺的异构体混合物。在本专利技术的实践中，优选作为原料使用的甲苯二胺(“TDA”)混合物可以由制备芳香胺的任何已知方法得到。这种混合物包括TDA的邻位和间位异构体，高沸点副产物、在反应中存在的任何溶剂以及在反应中产生的水。在本专利技术的实践中，优选但不是必需的是，在混合物分离为馏分之前从胺混合物中除去反应中的任何有机溶剂和水。待回收产物来自其中的原料混合物可以，例如通过蒸馏，分离为所需数目的馏分。通常在本专利技术方法中产生三个馏分，但可以产生多于三种的馏分，以实现方法的有效性，更纯的产物或更多种类的异构体混合物。任何已知的技术和商业设备均可用于进行本专利技术原料混合物的分离。最通常使用的技术是蒸馏。特别优选具有多段塔的蒸馏设备。合适的蒸馏设备的例子包括板式塔(筛板或浮阀塔板)和填充塔(结构性或无规则填充)。在通过氢化二硝基甲苯产生原料混合物时，原料混合物通常含有小于5％重量的TDA邻位异构体，小于5％重量的残余物，混合物的剩余部分是TDA间位异构体。在本专利技术方法的优选实施方案中，从第一分离段回收的低沸点馏分通常包括少于5％重量的TDA间位异构体和至少9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离具有不同沸点的物质的混合物的方法，包括　　　　ａ）蒸馏混合物，以将其分离为　　　　（１）低沸点馏分，　　　　（２）沸点介于低沸点馏分（１）和高沸点馏分之间的中间馏分，和　　　　（３）高沸点馏分　　　　ｂ）将高沸点馏分引入汽提塔，　　　　ｃ）使用部分低沸点馏分的蒸汽，在汽提塔中汽提高沸点馏分，　　　　ｄ）从汽提塔回收作为底部产物的由部分低沸点馏分和部分高沸点馏分组成的混合物，其中基本上没有中间馏分，　　　　ｅ）将由部分低沸点馏分和部分中间馏分组成的混合物作为馏出物从汽提塔回收，以及　　　　ｆ）将在步骤ｅ）中回收的混合物再循环至步骤ａ）。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：BL小布拉迪，G维曼斯，B克根霍夫，
申请(专利权)人：美国拜尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]