一种荧光黄钠的制备方法技术

技术编号:9137337 阅读:406 留言:0更新日期:2013-09-12 00:20
本发明专利技术涉及一种荧光黄钠的制备方法,步骤如下:将间苯二酚、邻苯二甲酸酐混合,经升温150℃融化后,搅拌下加入无水氯化锌,当温度升到170-185℃时开始反应,搅拌0.5h,并升温到210-220℃时保温4h,冷却后固化,将固化物粉碎加入水煮沸2h,过滤、水洗干燥,得荧光黄粗品;将荧光黄粗品溶于碳酸钠水溶液中,加热溶解,脱色并过滤,滤液用稀盐酸中和pH至2-3,析出结晶,过滤、洗涤,于80℃烘干,得荧光黄;用甲醇重结晶荧光黄,所得结晶在150-160℃干燥,然后秤取荧光黄、碳酸钠和水,混合溶解后,蒸发至干,得到荧光黄钠。本发明专利技术制备方法方便简单、通用易行,原料易得,制备周期短,操作简便,而且荧光黄钠的产率也较高,降低了企业的生产成本,提高了企业的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种荧光黄钠的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴荧光黄的制备:①将间苯二酚、邻苯二甲酸酐混合,经升温150℃融化后,搅拌下加入无水氯化锌,当温度升到170?185℃时开始反应,搅拌0.5h完全溶解,并将温度升高到210?220℃时保温4h,冷却后固化,将固化物粉碎加入水煮沸2h,过滤、水洗干燥,得荧光黄粗品;其中,间苯二酚:邻苯二甲酸酐:无水氯化锌的质量比为1:7~8:0.005;②将荧光黄粗品溶于碳酸钠水溶液中,加热溶解,脱色并过滤,滤液用稀盐酸中和pH至2?3,析出结晶,过滤得结晶、洗涤,于80℃烘干,得荧光黄;其中,荧光黄粗品与碳酸钠水溶液的质量比为16:2~3;⑵钠盐的制备:用甲醇重结晶荧光黄,所得结晶在150?160℃干燥,然后按荧光黄:碳酸钠:水的质量比为1.6~1.7:0.5~0.6:5的比例秤取荧光黄、碳酸钠和水,混合溶解后,蒸发至干,得到淡黄橙色物质,即为荧光黄钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:石开丁
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所
类型:发明
国别省市:

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