一种固体甲醇钠制备方法技术

本发明专利技术提供一种固体甲醇钠制备方法，该方法包括：将液体甲醇钠与甲苯混合均匀，形成混合物a；将混合物a在真空条件下升温至95‑105℃，搅拌10‑15h，得到混合物b和甲醇；将混合物b在真空条件下升温至130‑150℃，搅拌6‑8h，得到固体甲醇钠和甲苯。本发明专利技术提供的固体甲醇钠制备方法通过甲苯的加入，使得甲醇能够从液体甲醇钠中脱离出并完全溶解于甲苯溶液中，进而通过分步加热实现甲醇和甲苯的分次蒸出。本发明专利技术提供的固体甲醇钠制备方法不仅能够解决现有工艺中液体甲醇钠干燥时粘度大、固体甲醇钠结块的问题，而且所制备的固体甲醇钠具有总碱高、纯度高、游离碱低、产品比容小及活性高等的特点，适用于大范围的推广与应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甲醇钠制备
，尤其涉及一种固体甲醇钠制备方法。
技术介绍
固体甲醇钠为一种白色无定形易流动粉末，无臭，且易溶于乙醇和甲醇。固体甲醇钠对空气和湿气较为敏感，在遇水时迅速分解成甲醇和氢氧化钠。固体甲醇钠不仅对空气和湿气较为敏感，而且在126℃条件下的空气中容易分解，性质不稳定。固体甲醇钠在制备时一般是由液体甲醇钠经过干燥制备而成。由于液体甲醇钠为甲醇钠和甲醇的混合物，随着液体甲醇钠干燥过程的进行，液体甲醇钠越来越粘稠，最后形成粘稠物，甲醇不能从液体甲醇钠中完全脱离。液体甲醇钠的干燥为粘稠物的烘干，得到含有残留甲醇的大块固体状的固体甲醇钠，且所制备的固体甲醇钠总碱低、纯度低、游离碱高，产品比容大、活性低。固体状的固体甲醇钠制备成粉末状固体甲醇钠时，通常需要使用敲击棒敲击成粉末，继而使得固体甲醇钠的生产过程中存在扬尘大的缺陷。另外，由于固体甲醇钠极易受潮、自燃且具有强烈的腐蚀性，因而扬尘扬起的固体甲醇钠粉末容易对人体及生产造成较大的危害。
技术实现思路
本专利技术提供一种固体甲醇钠制备方法，以解决现有固体甲醇钠制备过程中出现凝固结块的问题。本专利技术提供一种固体甲醇钠制备方法，所述制备方法包括：将液体甲醇钠与甲苯按照质量比为9:1-3:1混合均匀，形成混合物a；将所述混合物a在真空度为0.075MPa的条件下升温至95-105℃，保持温度不变，持续搅拌10-15h，得到混合物b和甲醇；将所述混合物b在真空度为0.085MPa的条件下升温至130-150℃，保持温度不变，持续搅拌6-8h，得到固体甲醇钠和甲苯。在上述制备方法中，甲苯加入液体甲醇钠中能够使液体甲醇钠中的甲醇从液体甲醇钠中脱离，且甲醇能够完全溶解于甲苯溶液中。将甲苯与液体甲醇钠的混合液在真空度为0.075MPa、温度为95-105℃的条件下进行干燥，能够使甲醇从甲苯溶液中蒸出。甲醇蒸出后，仅剩余甲醇钠与甲苯的混合液，上述混合液在真空度为0.085MPa、温度为130-150℃的条件下干燥，由于甲醇钠不溶于甲苯，因此甲苯能够从甲醇钠中完全脱离，进而得到粉末状的固体甲醇钠。进一步，液体甲醇钠与甲苯的质量比为9:1时，所制备的固体甲醇钠具有更高的纯度和较好的稳定性。更进一步，混合物a的搅拌温度为100℃、搅拌时间为12h时，甲醇能够完全从混合物a中蒸出。混合物b的搅拌温度为135℃、搅拌时间为8h时，甲苯能够从甲醇钠中完全脱离，得到不含杂质的粉末状的固体甲醇钠。本专利技术的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：本专利技术提供一种固体甲醇钠制备方法，所述制备方法包括：将液体甲醇钠与甲苯按照质量比为9:1-3:1混合均匀，形成混合物a；将所述混合物a在真空度为0.075MPa的条件下升温至95-105℃，保持温度不变，持续搅拌10-15h，得到混合物b和甲醇；将所述混合物b在真空度为0.085MPa的条件下升温至130-150℃，保持温度不变，持续搅拌6-8h，得到固体甲醇钠和甲苯。本专利技术提供的固体甲醇钠制备方法通过甲苯的加入，使得甲醇能够从液体甲醇钠中完全脱离出并完全溶解于甲苯溶液中，进而通过分步加热实现甲醇和甲苯的分次蒸出，最后得到品质良好的固体甲醇钠。本专利技术提供的固体甲醇钠制备方法不仅能够解决现有工艺中液体甲醇钠干燥时粘度大、固体甲醇钠结块的问题，而且所制备的固体甲醇钠具有总碱高、纯度高、游离碱低、产品比容小及活性高等的特点，适用于大范围的推广与应用。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术。附图说明此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的固体甲醇钠制备方法的流程示意图。具体实施方式这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的装置和方法的例子。请参考附图1，附图1示出了本专利技术实施例提供的固体甲醇钠制备方法的制备流程图。下述具体实施例中固体甲醇钠的制备方法描述均以附图1为基础。实施例1本专利技术实施例提供了一种固体甲醇钠制备方法，该制备方法包括：S101：将液体甲醇钠与甲苯按照质量比为9:1混合均匀，形成混合物a；S102：将混合物a在真空度为0.075MPa的条件下升温至95℃，保持温度不变，持续搅拌12h，得到混合物b和甲醇；S103：将混合物b在真空度为0.085MPa的条件下升温至140℃，保持温度不变，持续搅拌8h，得到固体甲醇钠和甲苯。实施例2本专利技术实施例提供了一种固体甲醇钠制备方法，该制备方法包括：S201：将液体甲醇钠与甲苯按照质量比为3:1混合均匀，形成混合物a；S202：将混合物a在真空度为0.075MPa的条件下升温至105℃，保持温度不变，持续搅拌10h，得到混合物b和甲醇；S203：将混合物b在真空度为0.085MPa的条件下升温至130℃，保持温度不变，持续搅拌6h，得到固体甲醇钠和甲苯。实施例3本专利技术实施例提供了一种固体甲醇钠制备方法，该制备方法包括：S301：将液体甲醇钠与甲苯按照质量比为9:2混合均匀，形成混合物a；S302：将混合物a在真空度为0.075MPa的条件下升温至100℃，保持温度不变，持续搅拌15h，得到混合物b和甲醇；S303：将混合物b在真空度为0.085MPa的条件下升温至150℃，保持温度不变，持续搅拌8h，得到固体甲醇钠和甲苯。实施例4本专利技术实施例提供了一种固体甲醇钠制备方法，该制备方法包括：S401：将液体甲醇钠与甲苯按照质量比为9:1混合均匀，形成混合物a；S402：将混合物a在真空度为0.075MPa的条件下升温至95℃，保持温度不变，持续搅拌13h，得到混合物b和甲醇；S403：将混合物b在真空度为0.085MPa的条件下升温至135℃，保持温度不变，持续搅拌7h，得到固体甲醇钠和甲苯。本专利技术实施例还提供了固体甲醇钠制备方法所制备的固体甲醇钠的行业标准及检测结果，其中，固体甲醇钠的检测结果为连续一周的检测结果，一周中序号相同的为相同时间点的检测结果，具体行业标准及检测结果请分别参考表1和表2。表1：固体甲醇钠的行业标准表2：固体甲醇钠连续一周的检测结果对比表1和表2能够得出，本专利技术实施例提供的固体甲醇钠制备方法所制备的固体甲醇钠具有好高的纯度，且均符合行业标准，基本属于优等品。经过连续一周的生产与检测，并未出现行业标准规定外的产品，由此能够说明本专利技术实施例提供的固体甲醇钠制备方法能够稳定、持续的制备固体甲醇钠，且制备的固体甲醇钠均为优等品。本领域技术人员在考虑说明书及实践这里专利技术的公开后，将容易想到本专利技术的其它实施方案。本申请旨在涵盖本专利技术的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体甲醇钠制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将液体甲醇钠与甲苯按照质量比为9:1‑3:1混合均匀，形成混合物a；将所述混合物a在真空度为0.075MPa的条件下升温至95‑105℃，保持温度不变，持续搅拌10‑15h，得到混合物b和甲醇；将所述混合物b在真空度为0.085MPa的条件下升温至130‑150℃，保持温度不变，持续搅拌6‑8h，得到固体甲醇钠和甲苯。

【技术特征摘要】
1.一种固体甲醇钠制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将液体甲醇钠与甲苯按照质量比为9:1-3:1混合均匀，形成混合物a；将所述混合物a在真空度为0.075MPa的条件下升温至95-105℃，保持温度不变，持续搅拌10-15h，得到混合物b和甲醇；将所述混合物b在真空度为0.085MPa的条件下升温至130-150℃，保持温度不变，持续...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑志浩，张顺利，杨彬，
申请(专利权)人：宁夏佰斯特医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64