一种平稳制备甲氧基丙二酸甲乙酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种平稳制备甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，包括以下步骤：(a)在反应容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，混合后形成混合液；(b)将固体甲醇钠分散于草酸二乙酯中后滴加至混合液中，在50～60℃下反应2～8小时形成反应液；(c)在另一容器中分别加入有机溶剂、水和酸液，混合后加入反应液，控制温度在15℃以下并调节pH至1～2之间，静置形成水层和有机溶剂层；(d)取有机溶剂层进行蒸馏除去有机溶剂，随后置于178～182℃、真空度为-0.04～-0.053MPa条件下脱羰反应2～6小时，收集真空度为-0.095MPa以下、170℃以上的馏分即可。通过将固体甲醇钠分散于较不活泼的草酸二乙酯中后再滴加至混合液中，能够有效降低加入固体甲醇钠后整个体系的反应激烈程度，保证反应的平稳进行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种周效磺胺中间体的制备方法，具体涉及。
技术介绍
周效磺胺，化学名为4_(对氨基苯磺酰胺基)-5，6_ 二甲氧基嘧啶，一般用于炎症的治疗，如上呼吸道感染扁桃体炎、菌痢肠炎、皮肤感染等，还可与其他药物配合，用于治疗肺结核、淋巴结核。周效磺胺经历了几代人的研究开发，其生产工艺逐步稳定，具体为以下制备步骤:步骤(1):

【技术保护点】
一种平稳制备甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)在反应容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，混合后形成混合液；(b)将固体甲醇钠分散于草酸二乙酯中后滴加至所述混合液中，在50～60℃下反应2～8小时形成反应液；(c)在另一容器中分别加入有机溶剂、水和酸液，混合后加入所述反应液，控制温度在15℃以下并调节pH至1～2之间，静置形成水层和有机溶剂层；(d)取所述有机溶剂层进行蒸馏除去有机溶剂，随后置于178～182℃、真空度为‑0.04～‑0.053MPa条件下脱羰反应2～6小时，最后收集真空度为‑0.095MPa以下、170℃以上的馏分即可。

【技术特征摘要】
1.一种平稳制备甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤: (a)在反应容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，混合后形成混合液； (b)将固体甲醇钠分散于草酸二乙酯中后滴加至所述混合液中，在50~60°C下反应2~8小时形成反应液； (c)在另一容器中分别加入有机溶剂、水和酸液，混合后加入所述反应液，控制温度在15°C以下并调节pH至I~2之间，静置形成水层和有机溶剂层； (d)取所述有机溶剂层进行蒸馏除去有机溶剂，随后置于178~182°C、真空度为-0.04~-0.053MPa条件下脱羰反应2~6小时，最后收集真空度为-0.095MPa以下、170°C以上的馏分即可。2.根据权利要求1所述的平稳制备甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征在于:步骤(a)中，所述混合液冷却至10°C以下。3.根据权利要求1所述的平稳制备甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵香民，
申请(专利权)人：常熟市南湖实业化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32