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一种手性锌配合物制造技术

技术编号:9004469 阅读:153 留言:0更新日期:2013-08-07 19:59
一种手性锌氮配合物,其化学式如下:??????????????????一种手性锌氮配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和L-苯丙氨醇及苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2用量在135%-144%,于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)及(II)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示一定的催化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含氮的手性金属有机配合物及其制备方法,确切地说是一种手性锌氮配合物及其合成方法。
技术介绍
随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。近年来手性锌氮金属配合物在不对称催化领域取得了较好的催化效果。参考文献:1.Michaels, Heather A.; Murphy, Christopher S.; Clark, Ronald J.; Davidson,Michael W.; Zhuj Le1.1norganic Chemistry (2010), 49(9), 4278-4287.2..Meij Luo; Ming, Tang Hai; Rongj Li Qian; Jiej Sun; Zhongj Yang Shan;Liang, Li Xue.Journal of Chemical Sciences (Bangalore, India) (2009),121(4), 435-440.3.Dong,Qingchen; Maj Xiaping; Guoj Jianping; Weij Xuehong; Zhou, Meisu;Liuj Diansheng.1norganic Chemistry Communications (2008), 11(6), 608-611.
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种Zn-N金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选邻作为配体并合成手性锌氮配合物。本专利技术所称的手性锌氮配合物是由a_苄基-1-六氢吡啶基乙胺,制备的由以下化学式所示的配合物:权利要求1.一种手性锌氮配合物,其为由以下化学式所示的配合物:2.一种手性锌氮配合物,其为由以下化学式所示的配合物:3.权利要求1所述的配合物的合成方法,其特征在于:由六氢吡啶丙腈和L-苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2用量在135%-144%,于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。4.权利要求2所述的配合物的合成方法,其特征在于:由六氢吡啶丙腈和L-苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2用量在50%-60%,于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。全文摘要一种手性锌氮配合物,其化学式如下 一种手性锌氮配合物,其化学式如下该配合物的合成方法由六氢吡啶丙腈和L-苯丙氨醇及苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2用量在135%-144%,于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)及(II)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示一定的催化性能。文档编号C07C205/04GK103232481SQ20131014986公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月26日 优先权日2013年4月26日专利技术者罗梅 申请人:罗梅本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种手性锌氮配合物,其为由以下化学式所示的配合物:??(Ⅰ)。962628dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:

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