本发明专利技术涉及一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，具体是通过改变碳化过程中的温度条件以达到提高纤维收率的目的，属于碳纤维的制备技术领域。其特征在于，包括以下步骤：⑴原丝制备；⑵预氧化过程；⑶碳化过程：碳化过程在氮气气氛下进行，在碳化初期对聚丙烯腈预氧纤维进行0.5min-2min恒温预处理，处理温度为280℃-380℃，低温碳化采用二至七段式梯度升温，其温度控制在300℃-900℃范围内，高温碳化采用二至五段式控温，温度范围控制在1200℃-1400℃，从而获得碳纤维。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体是通过改变碳化过程中的温度条件以达到提高纤维收率的目的，属于碳纤维的制备
技术介绍
碳纤维是一种含碳量大于92%的新型高强、高模、耐高温特种纤维，并且具有比重小、抗蠕变、抗疲劳、耐腐蚀、导电和导热等其它优异性能，因此广泛应用于军工及民生的各个领域。聚丙烯腈基碳纤维生产工艺简单，碳化收率相对较高，并且得到的产品综合性能最好，目前其产量已占到市场总量的90%以上。纤维碳收率的提高不仅可以保证纤维产率，对碳纤维的性能也有积极作用，是工业上的重要指标，常规的聚丙烯腈基碳纤维收率在52%-53%之间，在此基础上，通过技术改进进一步提高纤维的碳收率意义重大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其特点在于，采用常规的原丝纺制和预氧化工艺，增加聚丙烯腈纤维碳化过程的工艺环节，即在碳化初期对纤维增加一个恒温热处理环节，在不改变乃至提高碳纤维性能的前提下，实现提高纤维碳收率的目的。，包括以下步骤:⑴原丝制备①凝固过程:是一个双扩散过程，采用2-4道凝固，凝固浴为质量浓度10%—80%的二甲基亚砜水溶液，温度控制在25°C—55°C。②牵伸过程:纤维取向和结晶发生变化的过程，牵伸温度为80°C — 100°C，牵伸倍数在2— 7范围内。③水洗过程:通过双扩散作用置换纤维中溶剂，控制水洗温度在60°C — 90°C之间。④干燥致密化过程:消除纤维中水分及空洞，控制干燥温度为90°C — 130°C。⑤再牵伸过程:纤维取向和结晶结构进一步完善的过程，牵伸温度控制在1200C -155°c范围内进行，牵伸倍数控制在1.2-3.0倍之间。⑥应力松弛过程:消除空洞水分及内应力，控制干燥温度为100°C — 160°C。⑵预氧化过程预氧化过程在在空气气氛下进行，采用四至六温区梯度升温，温度范围控制在2000C _300°C，每一温区停留时间为5min-25min。⑶碳化过程碳化过程在氮气气氛下进行，在碳化初期对聚丙烯腈预氧纤维进行0.5min-2 min恒温预处理，处理温度为280°C _380°C，低温碳化采用二至七段式梯度升温，其温度控制在3000C-900°C范围内，高温碳化采用二至五段式控温，温度范围控制在1200°C—1400 V，从而获得碳纤维。上述制备方法的关键点在于，预氧化阶段结束后，纤维内尚有很多未参与环化的特征官能团，在氮气气氛下对聚丙烯腈预氧纤维进一步高温热处理，其内部组成和结构会继续演变，因此在碳化初期增加一道处理工序，使纤维内部结构继续演变，对最终制得的碳纤维性能有积极影响。其他工序步骤为本领域的常规步骤。本专利技术制备方法简单，通过增加碳化过程中的工艺环节，制得高碳收率聚丙烯腈基碳纤维。具体实施例方式本专利技术对经过不同温度碳化初期处理的碳纤维进行热稳定性测试。下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，但本专利技术不限于以下实施例。在现有的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法基础上，增加碳化过程的工艺环节，即对聚丙烯腈纤维进行一道恒温处理工序，而其他工序步骤为本领域的常规步骤。以下所有例子含对比例，碳化均具体采用以下工艺:用两个热电偶控制升温炉，先升温至450°C保温两分钟然后升温至680°C保温两分钟，再升温至1400°C保温4.5分钟。对比例I 采用常规纺丝工艺:3道凝固浴，温度为45 °C，质量浓度依次为77%、46%、15% ；在10(TC温度下进行5倍牵伸；60°C温度下水洗；110°C热辊干燥后；再在140°C过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150°C温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210°C、220°C、225°C、240°C、250°C、260°C，每一温区停留时间约15min，控制合适张力；碳化在氮气气氛下，低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450°C、680°C，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400°C。碳纤维的纤维回收率为52.87%，拉伸强度为3.52GPa，模量为254GPa。实施例1采用常规纺丝工艺:3道凝固浴，温度为45°C，质量浓度依次为77%、46%、15% ;在100°C温度下进行5倍牵伸；60°C温度下水洗；110°C热辊干燥后；再在140°C过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150°C温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210°C、220°C、225°C、240°C、250°C、260°C，每一温区停留时间约15min,控制合适张力；碳化在氮气气氛下，先在280°C下恒温0.5min预处理,之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450°C、680°C，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400°C。碳纤维的纤维回收率为53.43%，拉伸强度为3.67GPa，模量为259GPa。实施例2采用常规纺丝工艺:3道凝固浴，温度为45°C，质量浓度依次为77%、46%、15% ;在100°C温度下进行5倍牵伸；60°C温度下水洗；110°C热辊干燥后；再在140°C过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150°C温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210°C、220°C、225°C、240°C、250°C、260°C，每一温区停留时间约15min,控制合适张力；碳化在氮气气氛下,先在295°C下恒温Imin预处理,之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450°C、680°C，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400°C。碳纤维的纤维回收率为53.66%，拉伸强度为3.55GPa，模量为256GPa。实施例3采用常规纺丝工艺:3道凝固浴，温度为45°C，质量浓度依次为77%、46%、15% ;在100°C温度下进行5倍牵伸；60°C温度下水洗；110°C热辊干燥后；再在140°C过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150°C温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210°C、220°C、225°C、240°C、250°C、260°C，每一温区停留时间约15min,控制合适张力；碳化在氮气气氛下,先在315°C下恒温Imin预处理,之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450°C、680°C，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400°C。碳纤维的纤维回收率为54.12%，拉伸强度为3.71GPa，模量为251GPa。实施例4采用常规纺丝工艺:3道凝固浴，温度为45°C，质量浓度依次为77%、46%、15% ;在100°C温度下进行5倍牵伸；60°C温度下水洗；110°C热辊干燥后；再在140°C过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150°C温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210°C、220°C、225°C、240°C、250°C、260°C，每一温区停留时间约15min,控制合适张力；碳化在氮气气氛下,先在345°C下恒温2min预处理,之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450°C、680°C，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400°C。碳纤维的纤维回收率为54.65%，拉伸强度为3.64GPa，模量为263GPa。实施例5采用常规纺丝工艺:3道凝固浴，温度为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴原丝制备①凝固过程：采用2?4道凝固，凝固浴为质量浓度10%—80%的二甲基亚砜水溶液，温度控制在25℃—55℃。②牵伸过程：纤维取向和结晶发生变化的过程，牵伸温度为80℃—100℃，牵伸倍数在2—7范围内。③水洗过程：控制水洗温度在60℃—90℃之间。④干燥致密化过程：控制干燥温度为90℃—130℃。⑤再牵伸过程：牵伸温度控制在120℃?155℃范围内进行，牵伸倍数控制在1.2?3.0倍之间。⑥应力松弛过程：控制干燥温度为100℃—160℃。⑵预氧化过程预氧化过程在在空气气氛下进行，采用四至六温区梯度升温，温度范围控制在200℃?300℃，每一温区停留时间为5min?25min。⑶碳化过程碳化过程在氮气气氛下进行，在碳化初期对聚丙烯腈预氧纤维进行0.5min?2?min恒温预处理，处理温度为280℃?380℃，低温碳化采用二至七段式梯度升温，其温度控制在300℃—900℃范围内，高温碳化采用二至五段式控温，温度范围控制在1200℃—1400℃，从而获得碳纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐樑华，张琨，童元建，曹维宇，李常清，赵振文，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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