The invention relates to a preparation method for polyacrylonitrile based high performance carbon fiber, which mainly solves the influence of polyacrylonitrile thermal stabilization process and the problems in the prior art performance of carbon fiber, through the use of the atmospheric thermal stabilization of polyacrylonitrile fibers in the furnace at least three oxygen gas atmosphere of 190 to 270 DEG C for heat treatment not less than 40min, the total drawing is not higher than 6%; the thermal stabilization of the furnace heat treatment after the fiber through at least one inert gas atmosphere, heat treatment at 240 to 270 DEG C under the condition of not less than 5min, the drafting of -2 to 0%; then in the inert gas condition, 350 to 1400 DEG C in the carbonization process of 4 ~ 8min, -2 ~ 2% of the total draft technical scheme, solves the problem, can be used for polyacrylonitrile thermal stabilization and carbonization process in industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法,属于聚丙烯腈碳纤维制备
技术介绍
提高聚丙烯腈热稳定化纤维结构的致密性,减少结构缺陷有利于提高最终碳纤维的力学性能。聚丙烯腈分子链在热稳定化过程中会结合空气中的氧形成含氧结构,此类含氧结构在惰性气氛中又能进一步发生缩聚反应,使聚丙烯腈纤维形成更加致密的网络结构,有利于提高碳纤维的力学性能。部分缩聚反应是在后续碳化过程中进行的,而聚丙烯腈纤维在碳化过程聚丙烯腈碳纤维具有高比强度、耐高温及抗腐蚀等一系列优异性能,广泛应用于国防领域和民用领域。聚丙烯腈碳纤维的制备主要包括聚合、纺丝、热稳定化和碳化等工艺。聚丙烯腈的热稳定化是将聚丙烯腈原丝的线性大分子链转化为耐热的梯型聚合物结构,使其在后续的碳化过程中不熔不燃,保持热力学稳定状态,是制备高性能碳纤维的关键步骤。国内外学者对聚丙烯腈热稳定化工艺进行了大量研究,目前普遍采用的热稳定化工艺为:将聚丙烯腈原丝在常压空气气氛条件下,180~280℃范围内进行梯度升温热处理60min左右。提高聚丙烯腈热稳定化纤维结构的致密性,减少结构缺陷有利于提高最终碳纤维的力学性能。聚丙烯腈分子链在热稳定化过程中会结合空气中的氧形成含氧结构,此类含氧结构在惰性气氛中又能进一步发生缩聚反应,使聚丙烯腈纤维形成更加致密的网络结构,有利于提高碳纤维的力学性能。部分缩聚反应是在后续碳化过程中进行的,而聚丙烯腈纤维在碳化过程中同时发生热裂解反应,导致存在含氧结构的分子链片段脱除,从而不利于提高碳纤维的力学性能。因此,在热稳定化过程中使聚丙烯腈分子链中的含氧结构充分发生缩聚反应,对提高纤 ...
【技术保护点】
一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法,具体步骤包括:(1)将聚丙烯腈原丝在至少3个含氧气体气氛的常压热稳定化炉中190~270℃范围内进行热处理不低于40min,总牵伸为不高于6%;(2)将上述热处理后的纤维通过至少一个惰性气体气氛的常压热稳定化炉,在240~270℃条件下进行热稳定化处理不低于5min,牵伸为‑2~0%;(3)将上述经热稳定化处理后的纤维在惰性气体条件下,350~1400℃范围内进行碳化处理4~8min,总牵伸为‑2~2%,得到所述高性能碳纤维。
【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法,具体步骤包括:(1)将聚丙烯腈原丝在至少3个含氧气体气氛的常压热稳定化炉中190~270℃范围内进行热处理不低于40min,总牵伸为不高于6%;(2)将上述热处理后的纤维通过至少一个惰性气体气氛的常压热稳定化炉,在240~270℃条件下进行热稳定化处理不低于5min,牵伸为-2~0%;(3)将上述经热稳定化处理后的纤维在惰性气体条件下,350~1400℃范围内进行碳化处理4~8min,总牵伸为-2~2%,得到所述高性能碳纤维。2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中含氧气体气氛的常压热稳定化炉为至少5个。3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法,其特征在于所述5个含氧气体气氛的常压热稳定化炉的温度范围依次分别为190~210℃,210~220℃,220~240℃,240~260℃,260~270℃。4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法,其特征在于所述5个含氧气体气氛的常压热稳定化炉的温度范围依次分别为200~210℃,210~215℃,225~235℃,245~255℃,260~265℃。5.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:肖士洁,沈志刚,李磊,张静,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京;11
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