一种强度为4800~5000MPa碳纤维的制备方法技术

技术编号:8881220 阅读:184 留言:0更新日期:2013-07-04 00:51
一种强度为4800~5000MPa碳纤维的制备方法,制备出由质量百分比分别为(95~98.5%)的AN、(0.5~3%)的IA和(1~2%)的AM组成的浓度为20%的聚合液,并通过湿法制备出炭纤维原丝。通过原丝预氧化、低温碳化和高温炭化,最终得到得到炭纤维。本发明专利技术通过调整预氧化阶段的升温梯度和牵伸比例分配,改善了纤维结构转变过程中出现的缺陷,制备出耐热性好的预氧化纤维。调整碳化过程中预氧化纤维乱层石墨结构形成时的张力能降低碳纤维缺陷,制备出强度较高的碳纤维。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳纤维制备领域,具体是一种强度为4800 5000MPa聚丙烯腈基碳纤维的制备方法。
技术介绍
碳纤维不仅是尖端国防工业无可替代的战略基础材料,也是民用工业更新换代的新型材料。由于碳纤维具有轻质、高强、高模、导热、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、低膨胀等综合优异性能,是理想的耐烧蚀功能复合材料和结构复合材料的组元,在卫星、运载火箭、宇宙飞船、民用飞机等航空航天高技术尖端领域发挥着越来越重要的作用。近年来,高速轨道交通、深海油田、新型能源、建筑等产业也大量应用碳纤维。为了制备出高强度的碳纤维,好的原丝工艺和碳化工艺的匹配是非常有必要的。日本专利(JK.2000-96353)提出了一种强度相当于T700的碳纤维预氧化方法,由于该方法使用的是两步法湿法纺丝,而且选用的是ZnCl2水溶液作为溶剂。采用两步法纺丝增加了聚合段的设备,使工艺过程更为复杂,此外还会把金属离子引进碳纤维基体。金属离子的存在增加了水洗脱溶剂的设备负荷,而且对纤维在高温条件下的烧蚀是不利的。在制造聚丙烯腈基碳纤维的过程中,聚丙烯腈基碳纤维原丝首先在有氧气存在的气氛下线形分子链经过预氧化转化为耐热梯形结构。这种耐热的梯形结构在氮气气氛下经过高温处理非碳元素脱除纤维转化为乱层石墨结构,最终形成碳纤维。在聚丙烯腈基碳纤维的制造过程中,预氧化处理是关键步骤,其结构转变在极大程度上决定着最终碳纤维的结构和性能。由于预氧化过程是剧烈的结构转变时期,极易产生缺陷,导致碳纤维力学性能的下降。因而,预氧化过程中的结构转变和控制对控制碳纤维的结构和性能极其重要。日本专利(JK.昭60-110925)制备出强度相当于T600-T700的碳纤维使用的是含有卤化氢气体进行碳化处理的。这样处理最大的不足就是预氧化条件苛刻,卤化氢气体对环境、设备以及操作人员的伤害较大。日本专利(JK.昭59-36728)为了防止原丝由收丝筒上开松时发生丝束混乱,给丝束加捻碳化制备出强度相当于T600的碳纤维。这种方法需要加捻设备和碳化后的解捻设备,既增加了制造成本,又不利于大量生产。
技术实现思路
为了不把金属离子引进碳纤维基体中,同时克服碳化设备复杂、预氧化条件苛刻的不利条件,本专利技术提出了一种强度为4800 5000MPa碳纤维的制备方法。本专利技术的过程是:步骤1,制备炭纤维原丝。制备炭纤维原丝的溶剂为DMS0,制备出由质量百分比分别为(95 98.5%)的AN、(0.5 3%)的IA和(I 2%)的AM组成的浓度为20%的聚合液。采用湿法制备炭纤维原丝。步骤2,原丝预氧化。原丝预氧化是在6个温区中进行,原丝预氧化中,碳纤维原丝通过各牵伸辊的牵伸从低温区至高温区依次连续通过6个温区;原丝预氧化中,各温区的参数分别是:权利要求1.一种强度为4800 5000MPa碳纤维的制备方法,其特征在于,具体过程是: 步骤1,制备炭纤维原丝;制备炭纤维原丝的溶剂为DMSO,制备出由质量百分比分别为(95 98.5%)的AN、(0.5 3%)的IA和(I 2%)的AM组成的浓度为20%的聚合液;采用湿法制备炭纤维原丝; 步骤2,原丝预氧化;原丝预氧化是在6个温区中进行,原丝预氧化中,碳纤维原丝通过各牵伸辊的牵伸从低温区至高温区依次连续通过6个温区;原丝预氧化中,各温区的参数分别是:2.如权利要求1所述强度为4800 5000MPa碳纤维的制备方法,其特征在于,所述湿法制备原丝中,当聚合液通过3000孔的喷丝板,在DMSO水溶液中凝固后,对所述凝固后的丝束进行4 5倍牵伸;然后对凝固后的丝束进行水洗,上油,干燥致密化,最后在加压蒸汽中进行1.7 3倍牵伸,得到总牵伸为8.5 12倍的碳纤维原丝。全文摘要,制备出由质量百分比分别为(95~98.5%)的AN、(0.5~3%)的IA和(1~2%)的AM组成的浓度为20%的聚合液,并通过湿法制备出炭纤维原丝。通过原丝预氧化、低温碳化和高温炭化,最终得到得到炭纤维。本专利技术通过调整预氧化阶段的升温梯度和牵伸比例分配,改善了纤维结构转变过程中出现的缺陷,制备出耐热性好的预氧化纤维。调整碳化过程中预氧化纤维乱层石墨结构形成时的张力能降低碳纤维缺陷,制备出强度较高的碳纤维。文档编号D01F9/22GK103184590SQ20131012847公开日2013年7月3日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日专利技术者王 华, 韩笑, 王增加, 彭卫东, 沈涛, 高峰阁 申请人:西安康本材料有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种强度为4800~5000MPa碳纤维的制备方法,其特征在于,具体过程是:步骤1,制备炭纤维原丝;制备炭纤维原丝的溶剂为DMSO,制备出由质量百分比分别为(95~98.5%)的AN、(0.5~3%)的IA和(1~2%)的AM组成的浓度为20%的聚合液;采用湿法制备炭纤维原丝;步骤2,原丝预氧化;原丝预氧化是在6个温区中进行,原丝预氧化中,碳纤维原丝通过各牵伸辊的牵伸从低温区至高温区依次连续通过6个温区;原丝预氧化中,各温区的参数分别是:得到预氧化纤维;步骤3,低温碳化;通过牵伸辊的牵引,使所述预氧化纤维通过低温炭化炉,完成对预氧化纤维的低温炭化;低温炭化炉入口牵伸辊的速度为0.294~0.313;低温炭化炉出口牵伸辊的速度为0.294~0.322m/min;低温碳化炉温度500℃,预氧化纤维的牵伸率为0~30‰;得到低温碳化纤维;步骤4,高温碳化;通过牵伸辊的牵引,使所述低温炭化纤维通过高温炭化炉,完成对该低温炭化纤维的高温炭化,得到炭纤维;高温炭化炉入口牵伸辊的速度为0.294~0.322m/min;高温炭化炉出口牵伸辊的速度为0.306~0.310m/min;高温碳化炉温度1350℃,高温炭化中纤维的牵伸率为?40~40‰;步骤5,结果检测。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王华韩笑王增加彭卫东沈涛高峰阁
申请(专利权)人:西安康本材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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