本发明专利技术公开了一种多孔碳纤维及其制备方法。该方法，包括如下步骤：将由造孔剂、高分子和有机溶剂组成的纺丝液进行纺丝后碳化，得到所述多孔碳纤维。该方法具有如下优点：a)制备简单，产量高，成本低；b)通过改变制备参数，可方便调控多孔碳纤维的孔大小；c)所使用的造孔剂可以通过自身升华的方式造孔，造孔剂可以回收使用，使得制备成本可以大大降低；d)所得碳纤维由于具有多孔结构使得其弯曲性能提高，可以任意弯曲折叠而不会破损，并且可以自支撑成膜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
碳纤维由于其独特的结构以及特性被广泛地用做超级电容器、电池、催化剂载体以及场发射显示材料等。由于传统 碳纤维的实心结构，其有效比表面积较低，使得碳纤维的应用受到了阻碍。近年来，多孔碳纤维的制备引起了人们广泛的研究兴趣，成为研究开发的热点。多孔碳纤维由于其具有大孔(>50nm)、介孔(2 50nm)以及微孔(<2nm),具有较高的比表面积。目前文献中报道的多孔碳纤维的制备方法中仍然存在以下问题孔结构不易控制；造孔过程繁琐复杂、造孔剂无法回收、成本高，难实现工业化生产；碳纤维质脆，难以制备自支撑的碳纤维膜。上述问题极大限制了多孔碳纤维在超级电容器以及锂离子电池等方面的应用。因此，发展一种简单、成本低、孔结构可调、可自支撑成膜的柔性多孔碳纤维的制备方法具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术提供的制备多孔碳纤维的方法，包括如下步骤将由造孔剂、高分子和有机溶剂组成的纺丝液进行纺丝后碳化，得到所述多孔碳纤维。上述方法中，所述造孔剂为对苯二甲酸；所述高分子选自聚丙烯腈、聚酰亚胺、浙青、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和酚醛树脂中的至少一种；所述聚丙烯腈的数均分子量为50w_300w,优选150w ；所述聚酰亚胺的数均分子量为50w_300w,优选150w ；所述浙青和聚乙烯醇的数均分子量均为50w_300w,优选150w ；所述聚乙烯卩比咯烧酮的数均分子量为50w_300w,优选150w ；所述酹醒树脂的数均分子量为50w_300w,优选150w ；所述有机溶剂选自N，N-甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。所述造孔剂在纺丝液中的质量百分含量为1_8%，具体为1%或4%或6%或1-4%或1-6%或4-6% ;所述高分子在纺丝液中的质量百分含量为6-15%，具体为7%。所述纺丝步骤中，纺丝方法为静电纺丝。纺丝过程可使高分子溶液拉伸、固化并且纤维化；具体的，所述静电纺丝中，电压为15_35kV，具体为30kV，纺丝液的流速为O. 5-5. OmL/h，具体为1. 2mL/h，温度为 15_40°C，具体为 25。。或 30。。或 15-30。。或 15-25°C或 25-40°C或 25-30°C或 30-40°C。所述碳化步骤依次包括在空气中的预氧化和惰性气氛中的碳化。具体的，所述预氧化步骤中，温度为180_280°C，具体为230°C或230_280°C或180-230°C，时间为1-4小时，优选2小时；所述碳化步骤中，所述惰性气氛为N2或Ar气氛；碳化温度为600-1400°C，具体为800°C或 1000°C或 600-800°C或 800-1000°C或 600-1000°C，升温速率为 1_10°C /min，具体为4°C /min，碳化时间为1-4小时，优选2小时。由于上述本专利技术提供的多孔碳纤维内部由大量的孔组成，在进行弯折的过程中，这些孔吸收了弯折过程中的应力使得碳纤维的柔性大大提高，使得该多孔碳纤维得以保持电纺过程中所形成的无纺布膜结构。故按照上述本专利技术提供的方法制备得到的产品形态保持了电纺过程中所形成的无纺布膜结构，可以用做过滤膜进行过滤。因而，上述方法制备得到的多孔碳纤维及由该多孔碳纤维自支撑得到的膜，以及上述多孔碳纤维或所述膜在制备碳纤维结构钢架、超级电容器、锂离子电池或过滤膜中的 应用及含有上述多孔碳纤维或所述膜的碳纤维结构钢架、超级电容器、锂离子电池或过滤膜，也属于本专利技术的保护范围。其中，所述多孔碳纤维的比表面积为43. 5-57. 2m2/g，具体为45. 3m2/g 或 44. 0m2/g 或 43. 5-45. 3m2/g 或 44. 0-57. 2m2/g，孔体积为 O. 112-0. 25cm3/g，具体为 O. 145cm3/g 或 O. 168cm3/g 或 O. 145-0. 25cm3/g 或 O. 168-0. 25cm3/g ;所述多孔碳纤维呈纤维状，内部均匀地分布着大量的孔，孔径在50nm或SOnm以上，处于大孔范围，纤维的直径在 400-700nm 之间。与现有多孔碳纤维制备方法相比，本专利技术提供的方法具有如下优点a)制备简单，成本低；b)通过改变制备造孔剂以及纺丝聚合物的浓度，可以调控碳纤维的孔结构；c)在碳化过程中对苯二甲酸升华造孔，孔径处于介孔和大孔范围；待冷却后，对苯二甲酸附着在管壁上，可以方便回收利用。d)由于对苯二甲酸在升华过程中带出来孔，均匀地分散在碳纤维中，使得碳纤维具有较好的柔性，可以自支撑成膜；附图说明图1为实施例1所制得柔性多孔碳纤维氮气吸脱附曲线。图2为实施例1所制得柔性多孔碳纤维SEM电镜检测图。图3为实施例2所制得柔性多孔碳纤维氮气吸脱附曲线。图4为实施例2所制得柔性多孔碳纤维 Μ电镜检测图。图5为实施例3所制得柔性多孔碳纤维氮气吸脱附曲线。图6为实施例3所制得柔性多孔碳纤维TEM电镜检测图。图7为实施例4所制得柔性多孔碳纤维氮气吸脱附曲线。图8为实施例4所制得柔性多孔碳纤维SHM电镜检测图。图9为实施例5所制得柔性多孔碳纤维膜的数码照片。图10为过滤前后溶液的数码照片。图11为对苯二甲酸浓度与碳纤维孔体积之间的关系曲线。具体实施例方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中，采用JE0L-6701F型扫描电子显微镜(SEM)、JE0L JEM-1011型透射电子显微镜(TEM)表征多孔碳纤维或膜的形貌；采用Quantachrome Autosorb-1型比表面积与孔分布分析仪表征多孔碳纤维中的孔结构，吸附气体为N2，脱气温度为200°C。静电纺丝使用直流高压电源SPL50P60Spellman，微量注射泵KDS-200，Stoelting Co,医用注射器，医用平头不锈钢针头。实施例1将O.1g造孔剂对苯二甲酸溶于IOg N，N-二甲基甲酰胺中，待充分溶解之后，加入O. Sg数均分子量为150w的聚丙烯腈，80°C下搅拌2h形成均一透明溶液。静电纺丝过程在单喷管电纺装置上进行，由直流高压电源、单毛细管喷丝头、收集板和地线组成，其中收集板为铝箔，电纺温度为15°C。具体制备过程为将上述配制好的前驱体溶液转移到IOmL医用注射器中，以1. OmL/h的流速注射到喷丝头中，在喷丝头和收集板间施加高压电场使纺丝液被拉伸、细化、固化后形成纤维落在铝箔收集板上。工作电压为30kV，针尖离铝箔的距离为15cm。将收集到的对苯二甲酸-聚丙烯腈纤维膜在管式炉中空气气氛下230°C预氧化2h，随后将空气气氛转化为氮气，以4°C /min的升温速度升至600°C碳化2h，降至室温得到多孔碳纤维。图1为多孔碳纤维的氮气吸脱附曲线，在相对压力为O. 2-0. 8附近的介孔吸收范围内存在滞回环，并且在O. 8-1. O之间的大孔范围内有较高的吸附量说明多孔碳纤维存在较多的介孔和大孔。氮气吸脱附表明该多孔碳纤维的比表面积为43. 5m2/g，孔体积为O. 112cm3/g。图2为多孔碳纤维的扫描电镜照片，多孔碳纤维直径在400_700nm之间呈纤维状，多孔碳纤维内部均匀地分布着大量的孔本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备多孔碳纤维的方法，包括如下步骤：将由造孔剂、高分子和有机溶剂组成的纺丝液进行纺丝后碳化，得到所述多孔碳纤维。
【技术特征摘要】
1.一种制备多孔碳纤维的方法，包括如下步骤将由造孔剂、高分子和有机溶剂组成的纺丝液进行纺丝后碳化，得到所述多孔碳纤维。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述造孔剂为对苯二甲酸；所述高分子选自聚丙烯腈、聚酰亚胺、浙青、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和酚醛树脂中的至少一种；所述聚丙烯腈的数均分子量为50w-300w,优选150w ；所述聚酰亚胺的数均分子量为50w-300w,优选150w ；所述浙青和聚乙烯醇的数均分子量均为50w-300w,优选150w ；所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为50w-300w，优选150w ；所述酚醛树脂的数均分子量为50w-300w，优选150w ；所述有机溶剂选自N，N-甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述造孔剂在纺丝液中的质量百分含量为1_8%，所述高分子在纺丝液中的质量百分含量为6-15%。4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋卫国，刘华，曹昌燕，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。