一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法技术

技术编号:8384514 阅读:149 留言:0更新日期:2013-03-07 02:34
一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,其原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维。然后初生纤维依次经过:在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸;用去离子水淋洗;置于酸性水溶液中浸渍;置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍;在纯水中进行水浴牵伸;用去离子水漂洗至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min。初生纤维再经上油和干燥致密化后处理过程制得碳纤维原丝。原丝在施以牵伸的状态下,在有氧气氛中进行预氧化,并在施以牵伸的状态下,在无氧气氛中进行碳化,得到聚丙烯腈基碳纤维成品。

【技术实现步骤摘要】
一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法
本专利技术涉及制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,碳纤维的原丝的制备原料聚丙烯腈树脂采用衣糠酸为第三共聚单体,原丝通过湿法纺丝工艺加以制备。
技术介绍
碳纤维具有优异的机械特性,其极高的比强度和比模量其它材料难以比拟,作为一种增强材料,它在航天、航空器以及运动器材的制造等领域被广泛使用。碳纤维通常由可碳化物质制成的原丝经预氧化和碳化后制得,由于聚丙烯腈树脂具有较高的碳化得率,因此聚丙烯腈纤维是非常理想的碳纤维原丝,制得的碳纤维称为聚丙烯腈基碳纤维。要得到性能优良的聚丙烯腈基碳纤维,原丝的纯化至关重要,尤其对金属杂质含量的要求更高,如碱金属和碱土金属,它们在原丝进行预氧化、碳化等高温处理时,会促进CO、CO2等气体的逸出从而在碳纤维内部形成空洞缺陷。若以灰份来计量原丝中金属杂质含量,当灰份低于0.1‰时原丝一般被认为是高纯化的,由此制得的碳纤维将具有较高的品质。聚丙烯腈基碳纤维原丝中的金属类杂质主要来自聚合原料、聚合引发体系以及聚合或纺丝的溶剂。对于金属杂质的去除可在原丝制造的后处理过程、原丝制成后或原丝经预氧化后等环节采用洗涤的手段来进行,现有技术一般先用酸性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,碳纤维原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物,第一单体为丙烯腈;第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种;第三单体为衣糠酸,聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5~2.0wt%,且第二和第三单体的总含量为1.0~7.0wt%,其特征在于该方法依次包括以下步骤:1)聚丙烯腈树脂以45~58wt%的NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液,以8~16wt%的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维;2)初生纤维在1~5wt%的NaSCN水溶液中进行水浴牵伸,水浴温度控制为5~30℃,牵伸倍数控...

【技术特征摘要】
1.一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,碳纤维原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物,第一单体为丙烯腈;第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种;第三单体为衣糠酸,聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5~2.0wt%,且第二和第三单体的总含量为1.0~7.0wt%,其特征在于该方法依次包括以下步骤:1)聚丙烯腈树脂以45~58wt%的NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液,以8~16wt%的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维;2)初生纤维在1~5wt%的NaSCN水溶液中进行水浴牵伸,水浴温度控制为5~30℃,牵伸倍数控制为1.5~2.5;3)初生纤维用去离子水淋洗,水温控制为45~60℃,淋洗时间控制为2~20min;4)初生纤维置于酸性水溶液中浸渍,酸采用硫酸、盐酸或硝酸,酸性水溶液的pH值为0.5~3.0,温度控制为45~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(15~25),浸渍时间控制为2~15min;5)初生纤维置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍,溶液中钠离子或钾离子的浓度为200~800mg/L,温度控制为40~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(5~10),浸渍时间控制为1~5min;6)初生纤维在纯水中进行水浴牵伸,水浴温度控制为95~100℃,牵伸倍数控制为3~5;7)初生纤维用温度为90~100℃的去离子水进行热水浴漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min;8)初生纤维经后处理过程制得碳纤维原丝,后处理过程包括上油和干燥致密化;9)碳纤维原丝在施以牵伸的状态下,在有氧气氛中进行预氧化,得到预氧化丝;10)预氧化丝在施以牵伸的状态下,在无氧气氛中进行碳化,得到聚丙烯腈基碳纤维成品。2.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,其特征在于步骤4)所述的酸采用硝酸。3.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,其特征在于步骤4)所述的酸性水溶液的pH值为1.0~2.0。4.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,其特征在于步骤4)所述的酸性水溶液的温度为50~55℃。5.根据权利要求1所述的制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,其特征在于步骤4)所...

【专利技术属性】
技术研发人员:顾文兰陆正鸣王平黄翔宇张捷吴嵩义冯林明袁玉红郑鹏
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石化上海石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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