【技术实现步骤摘要】
聚丙烯腈基碳纤维制备方法
本专利技术涉及制造聚丙烯腈基碳纤维的方法，碳纤维的原丝的制备原料聚丙烯腈树脂采用衣糠酸为第三共聚单体，原丝通过溶液纺丝工艺加以制备。
技术介绍
碳纤维具有优异的机械特性，其极高的比强度和比模量其它材料难以比拟，作为一种增强材料，它在航天、航空器以及运动器材的制造等领域被广泛使用。碳纤维通常由可碳化物质制成的原丝经预氧化和碳化后制得，由于聚丙烯腈树脂具有较高的碳化得率，因此聚丙烯腈纤维是非常理想的碳纤维原丝，制得的碳纤维称为聚丙烯腈基碳纤维。要得到性能优良的聚丙烯腈基碳纤维，原丝的纯化至关重要，尤其对金属杂质含量的要求更高，如碱金属和碱土金属，它们在原丝进行预氧化、碳化等高温处理时，会促进CO、CO2等气体的逸出从而在碳纤维内部形成空洞缺陷。若以灰份来计量原丝中金属杂质含量，当灰份低于0.1‰时原丝一般被认为是高纯化的，由此制得的碳纤维将具有较高的品质。聚丙烯腈基碳纤维原丝中的金属类杂质主要来自聚合原料、聚合引发体系以及聚合或纺丝的溶剂。对于金属杂质的去除可在原丝制造的后处理过程、原丝制成后或原丝经预氧化后等环节采用洗涤的手段来进行，现有技...
【技术保护点】
一种聚丙烯腈基碳纤维制备方法，碳纤维原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物，第一单体为丙烯腈；第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种；第三单体为衣糠酸，聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5～2.0wt％，且第二和第三单体的总含量为1.0～7.0wt％，其特征在于该方法依次包括以下步骤：1)聚丙烯腈树脂以DMSO或DMAc为纺丝溶剂配制成纺丝溶液，以浓度为30～50wt％的纺丝溶剂的水溶液为凝固浴采用溶液纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维；2)初生纤维在浓度为20～30wt％的纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸，水浴温度控制...
【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈基碳纤维制备方法，碳纤维原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物，第一单体为丙烯腈；第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种；第三单体为衣糠酸，聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5～2.0wt％，且第二和第三单体的总含量为1.0～7.0wt％，其特征在于该方法依次包括以下步骤：1)聚丙烯腈树脂以DMSO或DMAc为纺丝溶剂配制成纺丝溶液，以浓度为30～50wt％的纺丝溶剂的水溶液为凝固浴采用溶液纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维；2)初生纤维在浓度为20～30wt％的纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸，水浴温度控制为85～100℃，牵伸倍数控制为3.5～5.0；3)初生纤维用去离子水淋洗，水温控制为45～60℃，淋洗时间控制为2～20min；4)初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硫酸、盐酸或硝酸，B为A的钠盐或钾盐，缓冲溶液的pH值为2.0～4.0，钠离子或钾离子的浓度为200～800mg/L，缓冲溶液的温度控制为45～60℃，以重量比计，浴比控制为初生纤维∶缓冲溶液＝1∶(15～25)，浸渍时间控制为2～10min；5)初生纤维在纯水中进行水浴牵伸，水浴温度控制为95～100℃，牵伸倍数控制为1.3～2.0；6)初生纤维用温度为90～100℃的去离子水进行热水浴漂洗，至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5～15min；7)初生纤维经后处理过程制得碳纤维原丝，后处理过程包括上油和干燥致密化；8)碳纤维原丝在施以牵伸的状态下，在有氧气氛中进行预氧化，得到预氧化丝；9)预氧化丝在施以牵伸的状态下，在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维制备方法，其特征在于步骤4)所述的A为硝酸，B为硝酸钠。3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维制备方法，其特征在于步骤4)所述的缓冲溶液的pH值为2.5～3.5。4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维制备方法，其特征在于步骤4)所述的钠离子或钾离子的浓度为300～500mg/L。5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾文兰，陆正鸣，王平，黄翔宇，张捷，吴嵩义，冯林明，袁玉红，郑鹏，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化上海石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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