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一种纳米超细粉的制备装置和方法制造方法及图纸

技术编号:8932350 阅读:154 留言:0更新日期:2013-07-18 00:16
本发明专利技术涉及一种利用磁控溅射技术制备的纳米超细粉的制备装置和方法,属于纳米材料制备技术与应用领域。使用磁控溅射源,以圆盘固体材料作为被溅射靶材,通入一定量的惰性气体或惰性气体和活性反应气体的混合气氛作为溅射介质,被溅射激发的材料经过碰撞、冷凝等过程,最后沉积于基片而形成纳米超细粉。本发明专利技术的优点在于制备工艺简单、纳米粉末形貌规则、粒径可控、产率高、纯度高,制得的纳米超细粉可应用于生物制药、微机械系统、半导体工业等领域。

Device and method for preparing nano superfine powder

The invention relates to a device and a method for preparing nanometer superfine powder prepared by magnetron sputtering technology, which belongs to the field of nanometer material preparation technology and application. The use of magnetron sputtering source, the disc solid material as was sputtering pass into the mixed atmosphere of a certain amount of inert gas or inert gas and reactive gas sputtering as the medium, was excited after the collision, the sputtering material condensation process, finally deposited on the substrate to form nano ultrafine powders. The invention has the advantages of simple preparation process, nano powder morphology and size controlled, high yield and high purity nano ultrafine powders prepared can be used in bio pharmaceutical, micro mechanical system, semiconductor industry etc..

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备技术与应用领域,特别涉及。
技术介绍
纳米超细粉是指粒子尺寸达到f IOOnm的微小固体粒子集合体,其制备和应用的研究发展非常迅速,纳米超细粉已经被应用于材料、电子、信息、航空、航天、医药、军工、制造业等领域,可用于新型高容量磁性材料、高效催化剂、磁流体、吸波材料、高效助燃剂的制备。目前出现了各种各样的纳米超细粉的制备方法,最常用的方法有气体冷凝法、电弧法通电加热蒸发法、炉内热分解法、激光化学气相法、爆炸法、化学还原法等。中国专利02234819.0涉及一种用双冷连续法制备金属纳米粉,该专利技术是采用金属基材连续进给,多阴极可调高频引弧,使金属熔化蒸发从而实现纳米超细粉的制备。该专利设计的纳米超细粉的制备装置包括粉末生成室、鼓风管、回风管、插板阀、旋转自动沉降式收集仓、包装箱等主要部件,应用该设备制备纳米超细粉所需的原料为一定尺寸的棒状金属,可实现连续生产 ,适用于黑色金属、有色金属及合金纳米粉的制备。中国专利00261101.5涉及一种用电弧法生产金属纳米粉的设备,该设备采用升降电极引弧,使坩埚内的金属熔化蒸发,从而实现制取纳米金属超细粉的目的。本专利涉及的设备包括蒸发室、回风道、插板阀、冷却器、收集仓、包装箱等主要设备,采用该设备制取纳米金属超细粉,其金属原料几何形状不受限制,无杂质的金属余料也可以重复使用,适用于铁、钴、镍、铬、锰等金属纳米粉的制备。中国专利200610162054.3涉及一种应用电子分裂法制备有色金属纳米粉体的方法。其主要步骤是将有色金属丝在惰性气体的环境下导通高电流,使其融化分裂而形成高质量的金属纳米级粉体颗粒。该方法的原理是利用短路电流无限大的基本原理,在充满惰性气体氦气的密闭容器中,将数根直径ImnTlOmm的有色金属丝,以一定速度快速进入密闭容器。有色金属丝体材料两端导入80V飞OOV的电压,利用电容器的充放电作用,在瞬间释放出100A飞000A的高电流,使得有色金属丝在极端超负荷情况下瞬间熔化而爆裂。在惰性气体氦气和有色金属物理特性的双重作用下,熔化的金属流体在瞬间会形成表面十分光滑的球体颗粒。上述专利所描述的各种纳米超细粉的制备方法,各有特点,但存在一定的缺点,主要表现为结构复杂、维修不方便、操作困难,生产效率低、能源消耗大、纳米粉纯度低、粒径分布宽等。为了实现纳米超细粉制备工艺简单、纳米超细粉形貌规则、粒径可控、高产率和高纯度,本专利技术提供了一种新型的纳米超细粉的制备装置和方法。本专利技术以被溅射材料为靶材,可规模化制备与靶材成分相同的纳米超细粉,并最终应用于生物制药、微机械系统、半导体工业等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米超细粉的制备工艺,实现规模化、高纯度、粒度分布均匀的纳米超细粉的制备装置及方法。本专利技术提出的纳米超细粉的制备装置,包括溅射阴极1、溅射阳极2、溅射挡板3、沉积基片4、冷阱5、基片固定台6、靶材7、磁控溅射源8、电源9和反应室10,其中:所述基片固定台6位于反应室10内上部,沉积基片4固定于基片固定台6下方,反应室10顶部开孔,冷阱5从开孔部位通入,靶材7位于磁控溅射源8上方,且靶材7分别连接溅射阴极I和溅射阳极2,电源9连接溅射阴极I和溅射阳极2 ;靶材7和沉积基片4之间设有溅射挡板3,反应室10—侧为进气口,另一侧为出气口。本专利技术中,所述磁控溅射源8采用直流(DC)或射频(RF)磁控溅射源。本专利技术中,所述冷阱与液氮冷却系统相连接。本专利技术提出的纳米超细粉的制备方法,以直流(DC)/射频(RF)磁控溅射源为激发源,以圆盘状被溅射材料为靶材,在惰性气体或惰性气体和活性反应气体的混合气氛下,溅射靶材后获得相应纳米超细粉;具体步骤如下: (O将被派射材料制成高3 5mm,直径为55 60mm的祀材;调节祀材与沉积基片之间的距离为40 80mm ; (2)将反应室抽真空至5X10_6飞X 10_6Pa,充入惰性气体或或惰性气体和活性反应气体的混合气体; (3)将该装置与冷却水系统相连接,接通电源,调节电源参数,起辉溅射靶材; (4)将冷阱与液氮冷却系统相连接,使沉积基片的温度下降至_150°C -100°C;(给出范围) (5)打开靶材上方溅射挡板,靶材向沉积基片开始溅射; (6)待纳米粉末完全沉积后,经过钝化工艺收集粉体。本专利技术中,步骤⑵中所述的惰性气体为氩气或氦气等。本专利技术中,所述活性反应气体为氧气、氮气、氨气、甲烷或乙烷等中的一种或几种。本专利技术中,所述惰性气体和活性气体组成的混合气体中,惰性气体占混合气体体积的50%至70%。本专利技术通过不同工艺的选择(如不同反应气氛的选择),可以制备纯金属、金属氮化物、金属碳化物、陶瓷等纳米超细粉,制备过程简单可控,可实现规模化和自动化,所得纳米超细粉的纯度高、粒度分布均匀。附图说明图1是磁控溅射制备纳米超细粉的装置。图2是实施例1所得粉体的TEM图。 图3是实施例2所得粉体的TEM图。 图中标号:1_溅射阴极,2-溅射阳极,3-溅射挡板,4-沉积基片,5-冷讲,6-基片固定台,7-靶材,8-磁控溅射源,9-电源,10-反应室。具体实施例方式以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解,这些实施例是用于说明本专利技术而不限于限制本专利技术的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例1: 如图1所示,磁控溅射制备纳米超细粉的装置包括溅射阴极1、溅射阳极2、溅射挡板3、沉积基片4、冷阱5、基片固定台6、靶材7、磁控溅射源8、电源9和反应室10,所述装置采取向上溅射的溅射方式,基片4放置于靶材7的正上方;此外,基片4直接与冷阱5的底部相连,冷阱中的液氮通过热传递作用可冷却基片4,将其温度降至-150°C -100°C ;本装置配备旋转式机械泵和高真空分子泵,反应室内的极限真空度可达到6.67X10-6Pa ;挡板3位于靶材7和基片4之间,在正式溅射时,挡板3处于开启状态;本装置电源9同时配置直流(DC)型和射频(RF)型电源,并与磁控溅射源8相连,不同的靶材7可切换至相应类型的电源。选取纯度为99.9%的金属钛为靶材7,将其放置于如图1所示的直流磁控溅射源的阴极I,调节靶基距为50mm ;将反应室10抽真空至5 X 10_6Pa,然后充入惰性气体氩气;调节氩气的流量,使真空室内的压力达到50Pa ;开启设备的冷却循环水系统,接通直流溅射电源,调节电源功率为300W,起辉并开始溅射靶材7 ;向冷阱5注入液氮,冷却沉积基片4 ;打开挡板3,靶材开始向基片4溅射并最终在基片底部沉积,经过钝化工艺收集粉体(见图2),粉体的尺寸为50至l00nm。实施例2: 选取纯度为99.9%的Ti02为靶材,并将其放置于如图1所示的射频(RF)磁控溅射源的阴极1,调节靶基距为40mm;将反应室10抽真空至6X10_6pa,然后充入惰性气体氩气;调节氩气的流量,使真空室内的压力达到60Pa ;开启设备的冷却循环水系统,接通射频溅射电源,调节电源功率为500W,起辉并开始溅射靶材7 ;向冷阱5注入液氮,冷却沉积基片4 ;打开挡板3,靶材7开始向基片溅射并最终在基片底部沉积,从而得到TiO2纳米陶瓷超细粉(见图3),粉体的尺寸本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种纳米超细粉的制备装置,包括溅射阴极(1)、溅射阳极(2)、溅射挡板(3)、沉积基片(4)、冷阱(5)、基片固定台(6)、靶材(7)、磁控溅射源(8)、电源(9)和反应室(10),其特征在于:所述基片固定台(6)位于反应室(10)内上部,沉积基片(4)固定于基片固定台(6)下方,反应室(1)0顶部开孔,冷阱(5)从开孔部位通入,靶材(7)位于磁控溅射源(8)上方,且靶材(7)分别连接溅射阴极(1)和溅射阳极(2),电源(9)连接溅射阴极(1)和溅射阳极(2);靶材(7)和沉积基片(4)之间设有溅射挡板(3),反应室(10)一侧为进气口,另一侧为出气口。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:严彪水露雨雷皓严鹏飞白云亮
申请(专利权)人:同济大学
类型:发明
国别省市:

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