氘代地西泮及其制备方法技术

本发明专利技术公开氘代地西泮及其制备方法，氘代地西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将7-氯-1-甲基-5-苯基-1，3-二氢-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代地西泮。本发明专利技术制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代地西泮在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代地西泮，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明专利技术制备的氘代地西泮标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明专利技术制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。

Deuterated diazepam and preparation method thereof

The invention discloses a deuterated diazepam and its preparation method, preparation method of deuterated diazepam, which comprises the following steps: (1) 7- chloro -1- methyl -5- phenyl -1, 3- two 4- and two -1 hydrogen, benzene azepin ketone and -2- N, N- two DMF mixture, stirring; (2) adding potassium carbonate and deuterated chloroform, heated to 40 degrees Celsius, stirring; (3) separation of deuterated diazepam. The preparation method is simple, the operation is simple, the cost is low, and the purification is easy. In this paper, a commercially available non deuterated diazepam was used in a non deuterated solvent atmosphere, and a small amount of deuterated reagent was used as the deuterium source. According to the present invention, the deuterated diazepam standard has high purity and stable chemical property. The preparation method of the invention can be used for the production of deuterated internal standard for the detection of diazepam.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学分析检测领域，具体涉及一种氘代地西泮标准品及其制备方法。
技术介绍
地西泮为苯二氮卓类中枢神经抑制药，可引起中枢神经系统不同部位的抑制，随着用量的加大，临床表现可自轻度的镇静到催眠甚至昏迷。近年来，因该类药物引发的投毒、自杀、误服等刑事案件时有发生。这就要求公安司法鉴定部门对涉及该类药物的检材样本进行检测。而确保检测方法准确、可靠的手段是在检测时添加内标物，氘代物则是最佳内标物，由于其用途为非民用，带有特殊性，为此，在我国对于此类标准品的研究和生产相对较少，而这类标准品在分析检测中又是必需而不可或缺的，长期以来，我国所用氘代内标物均是依赖进口，由于其价格极其昂贵，严重限制了该类标准品的在国内的广泛使用。文献报道方法选用易吸水变质的氘代氢氧化钠和昂贵的氘代甲醇作为氘源和反应介质来制备氘代物，甚至选择叔丁醇钾极强的有机碱，该方法具有条件苛刻，成本较贵，操作繁琐等缺点。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种用作内标物的氘代地西泮标准品及其制备方法，一方面提供一种可供分析检测用的内标物标准品；另一方面发展了一种简便低成本的氘代地西泮制备方法。本专利技术所采用的技术方案为:氘本文档来自技高网...

【技术保护点】
氘代地西泮，其特征在于，如式(I)所示化合物：FSA00000878219700011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜鸿雁，董颖，栾玉静，张蕾萍，王瑞花，常靖，于忠山，何毅，王芳琳，王炯，侯小平，张云峰，崔冠峰，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：