本发明专利技术公开了一种金属-有机配位聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将金属锌盐和含羧基多齿配体加入去离子水中；2）向步骤1）所得溶液中加入氨水搅拌至溶液澄清；?3）将步骤2)所得溶液在常压下加热反应，而后冷却至室温，得到金属-有机配位聚合物材料；4）将步骤3）所得的金属-有机配位聚合物材料抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，自然风干即得纯晶相金属-有机配合聚合物材料。本方法通过常压下提高反应温度，有效地缩短了常规溶剂挥发法合成晶体的时间；合成得到的多孔晶体材料在气体和溶剂小分子的吸附分离、催化以及充当纳米反应器等方面有潜在的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种金属-有机配位聚合物材料的制备领域，尤其涉及到一种多孔金属-有机配位聚合物材料的制备。
技术介绍
金属-有机配位聚合物(Metal-OrganicCoordination Polymer, MOCPs)材料是指含有氮、氧等的多齿有机配体与过渡金属粒子自组装形成的具有周期性网络拓扑结构的一类材料，又称金属有机骨架(Metal-Organic Framework, MOF )。由于其具有规则孔道结构、高孔隙率、比表面积较大、结构可控和不同寻常的光、电、磁效应等特点。这类性质独特、结构多样化的材料在储气、吸附分离、催化、非线性光学、磁学、充当纳米反应器等方面有潜在的应用前景，是近几年研究广泛的一种新型功能材料。1999年Williams在Science报道了一个由铜离子和均苯三甲酸构筑的三维金属-有机配位聚合物n(HKUST-1)。这一结构包含轮浆式(Paddle-wheel)次级结构单元,这些次级结构单元相互交错连接形成三维网络结构，具有孔径约为9X9 A2的正方形孔道。孔道中的客体分子可以除去，并可以为其它的客体分子如吡啶等所置换。2002年Yaghi研究小组以M0F-5为原型，通过对有机官能团(对苯二甲酸)的修饰和拓展，成功地构筑了孔径跨度从3.8 A到28.8 A的IRM0F( Isoreticular Metal-OrganicFramework)系列类分子筛材料。与此同时,法国Ferey研究小组也合成了一系列相对大孔道的MIL-n系列材料。现在合成多孔金属有机配位聚合物方法多种多样:溶液挥发法、扩散法、水热/溶剂热法及超声、微波和紫 外光技术等等，但一般会有耗时长或操作复杂等不足。
技术实现思路
本专利技术涉及到一种金属-有机配位聚合物材料的制备，该材料是在常压下通过调节反应温度达到了改善反应时间的目的。本专利技术的金属-有机配位聚合物材料的制备，其特征在于，包括如下步骤:I)取金属锌盐和含羧酸多齿配体放入去离子水中得到A溶液；2)将氨水加入步骤I)得到的A溶液中，搅拌至澄清，得到B溶液，封膜，用针扎孔；3)将步骤2)所述的B溶液，在常压60_90°C下反应12_72h，冷却至室温，得到金属-有机配位聚合物材料；4)将步骤3)所述的金属-有机配位聚合物材料过滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，自然风干，即得目标产物。进一步,所述步骤I)中，金属锌盐为六水合硝酸锌、二水合乙酸锌或六水合硫酸锌的一种或其混合物；所述步骤I)中，含羧酸多齿配体为对苯二甲酸或均苯三甲酸；所述步骤I)中锌离子的浓度为0.15-0.25mol/L。所述步骤2)中，B溶液中金属Zn盐和含羧酸多齿配体的摩尔比为1:1.25-2 ;B溶液中氨水的初始浓度控制在2.0-7.5mol/L。若所述步骤I)中有机配体为均苯三甲酸时，步骤4)的目标产物为多孔材料Zn6BTC4 12NH310H20，结构式如下:权利要求1.，包括如下步骤: O取金属锌盐和含羧基多齿配体放入去离子水中得到A溶液；所述含羧酸多齿配体为对苯二甲酸或均苯三甲酸；所述的溶液中金属锌盐和含羧基多齿配体的摩尔比为1:1.25-2 ； 2)将氨水加入步骤I)得到的A溶液中，搅拌至澄清，得到B溶液，用保鲜膜封口，用针在保鲜膜上扎孔； 3)将步骤2)所述的B溶液，在常压60-90°C下反应12-72h，冷却至室温，得到金属-有机配位聚合物材料； 4)将步骤3)所述的金属-有机配位聚合物材料抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，自然风干，即得目标产物。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤I)中的金属锌盐为六水合硝酸锌、二水合乙酸锌、六水合硫酸锌的一种或其混合物。3.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤1)A溶液中锌离子的浓度为0.15-0.25mol/L。4.根据权利要求1所述，其特征在于，步骤2)中所述B溶液中氨水浓度为2.0-7.5mol/L。5.根据权利要求1所述，其特征在于，若所述步骤I)中有机配体为均苯三甲酸时，步骤4)的目标产物为多孔材料Zn6 BTC4 12NH310H20,结构式如下:全文摘要本专利技术公开了，其特征在于，包括如下步骤1)将金属锌盐和含羧基多齿配体加入去离子水中；2)向步骤1)所得溶液中加入氨水搅拌至溶液澄清； 3)将步骤2)所得溶液在常压下加热反应，而后冷却至室温，得到金属-有机配位聚合物材料；4)将步骤3)所得的金属-有机配位聚合物材料抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，自然风干即得纯晶相金属-有机配合聚合物材料。本方法通过常压下提高反应温度，有效地缩短了常规溶剂挥发法合成晶体的时间；合成得到的多孔晶体材料在气体和溶剂小分子的吸附分离、催化以及充当纳米反应器等方面有潜在的应用。文档编号C07F3/06GK103193804SQ20131008442公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月17日 优先权日2013年3月17日专利技术者郭灿雄, 武宁宁, 吴桂安, 蔡钊, 何宛红 申请人:北京化工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种金属?有机配位聚合物材料的制备方法，包括如下步骤：1）取金属锌盐和含羧基多齿配体放入去离子水中得到A溶液；所述含羧酸多齿配体为对苯二甲酸或均苯三甲酸；所述的溶液中金属锌盐和含羧基多齿配体的摩尔比为1:1.25?2；?2）将氨水加入步骤1）得到的A溶液中，搅拌至澄清，得到B溶液，用保鲜膜封口，用针在保鲜膜上扎孔；3）将步骤2）所述的B溶液，在常压60?90℃下反应12?72h，冷却至室温，得到金属?有机配位聚合物材料；4）将步骤3）所述的金属?有机配位聚合物材料抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，自然风干，即得目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭灿雄，武宁宁，吴桂安，蔡钊，何宛红，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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