A preparation method for detection of trace water in organic solvents by covalent organic frameworks, solvothermal preparation steps are as follows: 1,4 two hydroxy two of benzene formaldehyde, 2,4,6 three (4 thylaminophenyl) 1,3,5 three triazine, acetic acid, ortho chlorobenzene or all three toluene and two N. N two ethyl acetamide mixed evenly with ultrasound; reaction liquid tube transfer to 120 DEG C for 3D; the red solid obtained by centrifugal separation, the separation of solid tetrahydrofuran and dichloromethane were used alternately after cleaning and drying the covalent organic frameworks needed. The invention has the advantages that the method of covalent organic frameworks prepared high crystallinity, good thermal stability and chemical stability, fluorescence stable performance, the high sensitivity of the trace water in organic solvents, and the material can be used repeatedly, provides an effective way for the detection of trace water.
【技术实现步骤摘要】
检测有机溶剂中痕量水的共价有机骨架材料的制备方法
本专利技术涉及共价有机骨架制备技术以及有机溶剂中痕量水检测技术,特别是一种检测有机溶剂中痕量水的共价有机骨架材料的制备方法。
技术介绍
共价有机骨架是一类由轻质元素组成的有机单体通过共价键构建成的高度有序的多孔晶体聚合物,由于其具有结构刚性(2D或3D)、密度低、热稳定性和化学稳定性好、比表面积大以及孔道高度有序等优良性质,引起了科学家的广泛关注。虽然共价有机骨架的研究在过去的十年间飞速发展,但是这种材料仍比较缺乏,尤其是高结晶度的共价有机骨架。目前,共价有机骨架材料在气体存储、催化、传感和分离等多个领域显示出良好的应用前景,但是关于共价有机骨架材料的应用研究还处于起步阶段,因此扩展这个材料的应用领域对共价有机骨架材料的发展有着深远的意义。有机溶剂中水量的检测对于许多化工产品有着重要的意义,因为水可以影响很多化学反应的选择性和产率,传统的检测水的方式虽然可以准确的检出ppm级别的痕量水,但是其仍然存在一定的不足如使用的试剂毒性较大,操作烦琐耗时等,因此发展一种快速简单的痕量水检测方法显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术目的是针对上述存在的不足,提供了一种检测有机溶剂中痕量水的共价有机骨架材料的制备方法,该方法通过在共价有机骨架材料制备过程中引入分子连接点和分子内氢键从而获得高结晶度的共价有机骨架材料,并且以制备的共价有机骨架材料建立了一个有机溶剂中痕量水的荧光比例探针,为痕量水的检测提供了一种有效的途径。本专利技术的技术方案:一种检测有机溶剂中痕量水的共价有机骨架材料的制备方法,采用溶剂热法制备,步骤如下: ...
【技术保护点】
一种检测有机溶剂中痕量水的共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于采用溶剂热法制备,步骤如下:1)将1,4‑二羟基对苯二甲醛、2,4,6‑三(4‑氨基苯基)‑1,3,5‑三嗪、乙酸、邻二氯苯或均三甲苯、N,N‑二乙基乙酰胺混合,超声5min,得到均匀的反应液;2)将上述反应液在120℃的条件下反应1‑3d,10000rpm离心收集最后生成的红色固体,将分离的固体分别用四氢呋喃和二氯甲烷交替清洗3次,再用二氯甲烷浸泡1d,最后在100℃、‑0.1MPa真空条件下干燥24h,制得共价有机骨架材料。
【技术特征摘要】
1.一种检测有机溶剂中痕量水的共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于采用溶剂热法制备,步骤如下:1)将1,4-二羟基对苯二甲醛、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪、乙酸、邻二氯苯或均三甲苯、N,N-二乙基乙酰胺混合,超声5min,得到均匀的反应液;2)将上述反应液在120℃的条件下反应1-3d,10000rpm离心收集最后生成的红色固体,将分离的固体分别用四氢呋喃和二氯甲烷交替清洗3次,再用二...
【专利技术属性】
技术研发人员:严秀平,钱海龙,杨成雄,
申请(专利权)人:南开大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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