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一种手性噁唑啉锌配合物制造技术

技术编号:8796539 阅读:154 留言:0更新日期:2013-06-13 03:00
一种手性噁唑啉锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法,是由六氢吡啶丙腈39.7mmol和L-缬氨醇5.3192g在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2236mol%于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发第一组分点得配合物单晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含氮的手性金属有机配合物及其制备方法,确切地说是一种手性噁唑啉金属有机配合物及其合成方法。
技术介绍
随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计,从而使反应具有高效和高对映选择性。近年来手性锌噁唑啉金属配合物在不对称催化领域取得了较好的催化效果。参考文献:1.New preparation of tridentate bis- oxazoline carbazole ligand effectivefor enantioselective Nozak1-Hiyama reaction.1nouej Masahiro; NakadajMasahisa., Heterocycles (2007), 72 133-138.2.Highly enantioselective hetero Diels-Alder reactions of N-sulfinyldienophiles promoted by copper (II) - and zinc (II)-chiral bis ( oxazoline) complexes.Bayer, Annette; Gautunj Odd R.Tetrahedron: Asymmetry(2001), 12(21), 2937-2939.3.Bis( oxazoline )-metal complexes immobilized by electrostaticinteractions as heterogeneous catalysts for enantioselective Diels-Alderreactions.Frailej J.M.; Garcia, J.1.; Harmerj M.A.; Herreriasj C.1.;Mayoral, J.A.Journal of Molecular Catalysis A: Chemical (2001), 165(1-2),211-218.4.Use of bis ( oxazoline )-metal complexes as chiral catalysts forasymmetric Diels-Al der reactions using 2-acetyl-l,4-naphthoquione as adienophile.Brimblej Margaret A.; McEwanj John F.Sch.Chem., Univ.Sydney, Sydney, Australia.Tetrahedron: Asymmetry (1997), 8(24),4069-4078.5.Enantioselectiveallylation of aldehydes promoted by chiral zinc bis (oxazoline ) complexes.Cozzij Pier Giorgio; Oriolij Paolo; TagliavinijEmilio; Uman1-Ronchij Achille.Tetrahedron Letters (1997), 38 (I), 145-148.
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种Zn-N金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选邻遴选相应的原料并建立相应的方法合成手性催化剂。本专利技术所称的手性锌氮配合物是六氢吡啶丙腈与L-缬氨醇在236mol%氯化锌用一锅法制备的由以下化学式(I)所示的配合物:本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种手性噁唑啉锌配合物,其特征在于由六氢吡啶丙腈与L?缬氨醇在236mol%?氯化锌用一锅法制备、由以下化学式(I)所示的配合物:?????????????????????????????????????(Ⅰ)。2013100943580100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
1.一种手性噁唑啉锌配合物,其特征在于由六氢吡啶丙腈与L-缬氨醇在236mol%氯化锌用一锅法制备、由以下化学式(I)所示的配合物:2.权利要求1所述的配合物(I),在140(2) k温度下,在Oxford X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0.71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,空间群P 2(1),晶胞参数:a = 6.494(2) A alpha =90 deg; b = 16.648 (5) A beta...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅闫兵
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:

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