一种二乙基锌的制备方法技术

技术编号:8796540 阅读:394 留言:0更新日期:2013-06-13 03:00
本发明专利技术公开了一种二乙基锌的制备方法,包括如下步骤:在惰性气体保护下,锆催化剂存在的条件下,向氯化锌中加入三乙基铝进行反应,控制反应温度不高于60℃,反应完全之后,经过减压蒸馏得到所述的二乙基锌和蒸馏母液。该制备方法通过在反应体系中加入锆催化剂,可以有效地促进氯化锌和三乙基铝的反应效率,降低反应的温度,减少副反应的发生和产物二乙基锌的分解,有利于提高产物的纯度和收率;同时,加入锆催化剂后对三乙基铝所含的氢化物的浓度要求不需要很严格,可以直接使用市售的产品即可,简化了操作步骤。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机金属化合物合成领域,具体涉及。
技术介绍
二乙基锌是一种常用的有机锌试剂,通常被用于聚合或药物生产的催化剂或反应试剂,被广泛应用于聚合催化剂、药物合成及太阳能电池等相关行业。目前二烷基锌的合成方法主要有以下三种:(1)卤代物和金属锌的反应;(2)各种化合物同烷基锌的交换反应;(3)采用卤代锌和金属试剂的反应。第一种方法中,通常采用碘代物和溴代物同活化的锌粉反应,即首先由锌粉同卤代烃作用得到二乙基锌的卤代物,然后这种卤代物在高温下解离,生成二乙基锌化合物。公开号为CN100408584C的中国专利公开了,先使用氢气对锌粉进行活化,然后加入碘化亚铜,在滴加碘乙烷和溴乙烷的混合溶液,在100 150°C进行反应,反应完全后,在减压条件下进行蒸馏得到二乙基锌产品。该方法由于涉及到高温和氢气,且使用到了碘化物这种昂贵的原料,使得成本偏高,工业化效益不高第二种方法中,采用 各种化合物同烷基锌的交换反应如碘-锌交换反应、硼-锌交换反应、汞-锌交换反应时,主要用于合成高级有机锌化合物,无法用于二乙基锌的制备,且工业化难度大。第三种方法中,所用的金属试剂可以为格氏试剂、芳香有机锂试本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙基锌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在惰性气体保护下,锆催化剂存在的条件下,向氯化锌中加入三乙基铝进行反应,控制反应温度不高于60℃,反应完全之后,经过减压蒸馏得到所述的二乙基锌和蒸馏母液。

【技术特征摘要】
1.一种二乙基锌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 在惰性气体保护下,锆催化剂存在的条件下,向氯化锌中加入三乙基铝进行反应,控制反应温度不高于60°c,反应完全之后,经过减压蒸馏得到所述的二乙基锌和蒸馏母液。2.根据权利要求1所述的二乙基锌的制备方法,其特征在于,所述的锆催化剂为二氯二茂锆。3.根据权利要求2所述的二乙基锌的制备方法,其特征在于,所述的二氯二茂锆的用量为三乙基铝摩尔量的0.01% 1%。4.根据权利要求3所述的二乙基锌的制备方法,其特征在于,所述的二氯二茂锆的用量为三乙基铝摩尔量的0.01% 0.1%。5.根据权利要求1或2所述的二乙基锌的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员:李典正张江林何光明
申请(专利权)人:上虞华伦化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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