【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药中间体的精制方法,特别涉及。
技术介绍
二硫化二苯并噻唑,业内简称DM,工业级DM主要用于橡胶行业,是橡胶硫化交联的高效促进剂,外观为淡黄色结晶粉末。因本产品具有较高的热稳定性,耐酸碱环境的稳定性,而用于高档橡胶制品。DM被提纯后,即医药级精品DM,为生产头孢类药物的原料药2- (2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯(AE-活性脂)的重要中间体和原料药。工业级DM的主要杂质主要为其单体2-巯基苯并噻唑(促进剂M),目前医药级精品DM的生产提纯,主要由以下方法: CN1827608公开了一种二硫化二苯并噻唑的提纯方法,其采用甲苯高温重结晶。专利中披露所得到的提纯以后的DM纯度为92-95%。但是这种方法存在三方面缺陷,一方面是甲苯对DM的溶解度小,导致批量产量交底。另一方面,由于国际上对医药级DM的品质提出的要求较高,要求初熔点高于180°C,纯度不高于99%,用甲苯重结晶的方法不能满足要求。第三方面,因为溶解中需要高温溶解,溶剂易挥发,溶剂消耗高。如用甲苯作溶剂,每生产一吨医药级精品DM,即消耗甲苯250-300公斤。 ...
【技术保护点】
一种二硫化二苯并噻唑的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:用溶剂A浸泡工业级DM,于10?35℃下搅拌10?30h;停止搅拌,固液分离,固体用溶剂B洗涤,干燥既得。
【技术特征摘要】
1.一种二硫化二苯并噻唑的精制方法,其特征在于,包括如下步骤: 用溶剂A浸泡工业级DM,于10-35 °C下搅拌10-30h ; 停止搅拌,固液分离,固体用溶剂B洗涤,干燥既得。2.如权利要求1所述的一种二硫化二苯并噻唑的精制方法,其特征在于,所述溶剂A选自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇以及碱性水溶液。3.如权利要求1或2所述的一种二硫化二苯并噻唑的精制方法,其特征在于,当溶剂A选自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇时,溶剂B选自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇;当溶剂A为碱性水溶液时,溶剂B为水。4.如权利要求2所述的一种二硫化二苯并噻唑的精制方法,其特征在于,所述碱性水溶液的浓度为0.05-2%。5.如权利要求2或4所述 的一种二硫化二苯并噻唑的精制方法,其特征在于,所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。6.如权利要求1所述的一种二硫化二苯并噻唑的精制方法,其特...
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