橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)制备方法技术

本发明专利技术提供一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法，其具体工艺过程为：投入30～60ml氨水，在0.2～0.8MPa氧压下，称取33.25g二硫代二苯并噻唑与0.10～0.25g铜氨催化剂及极少量表面活性剂投入反应釜中，使用计量泵缓慢注入15.36～19.02g叔丁胺，在合理的反应温度下生成目标产物，后经离心、洗涤、烘干等工序，得所需产品NS。本发明专利技术的方法有效地降低了有机废水处理量，综合成本降低，同时该法兼具原料品种少、反应选择性高、收率高、周期短的优点，明显优于现行的生产方法，能够极好地满足高端市场的需求。

【技术实现步骤摘要】
橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)制备方法一、
本专利技术属于橡胶硫化促进剂的制备
，特别涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法。二、
技术介绍
近年来，国际上对硫化促进剂在橡胶加工过程中易产生可致癌的亚硝胺的毒性问题日益重视。经研究发现，亚硝胺的产生是由于在橡胶产品加工时使用含有仲胺基团的促进剂，属于这类促进剂常见的有N-氧二亚乙基苯并噻唑-2-次磺酰胺(NOBS)、N，N-二异丙基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DIBS)以及N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)等，这是由于制备该类促进剂均采用仲胺基团原料如吗啉、二异丙胺等，这些含有仲胺基团的促进剂会在空气中发生亚硝化反应，生成亚硝胺类化合物。对此，多项限制性法规相继出台。因而，作为新一代替换产品，橡胶硫化促进剂NS的绿色化制备显得尤为重要。当前工业上现行的NS制备方法主要有次氯酸钠氧化法及双氧水氧化法。次氯酸钠氧化法是先将氯气通入氢氧化钠溶液以制备次氯酸钠，再投入2-硫醇基苯并噻唑与叔丁胺缩合氧化制得NS。此法存在的问题是工艺复杂，辅助原料用量较大，且反应物氯气为腐蚀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶硫化促进剂N?叔丁基?2?苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法，其特征在于：该方法中所用原料为二硫化二苯并噻唑、叔丁胺、氧气、氨水、铜氨催化剂和表面活性剂；其配方比例如下：二硫化二苯并噻唑(mol)∶氨水(1)＝1.0∶(0.3～0.6)二硫化二苯并噻唑(mol)∶叔丁胺(mol)＝1.0∶(1.05～1.30)二硫化二苯并噻唑(mol)∶氧气(mol)＝1.0∶(0.55～0.80)二硫化二苯并噻唑(g)∶铜氨催化剂(g)＝1.0∶(0.003～0.007)二硫化二苯并噻唑(g)∶表面活性剂(g)＝1.0∶(0.00015～0.00025)其生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永...

【技术特征摘要】
1.一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法，其特征在于：该方法中所用原料为二硫化二苯并噻唑、叔丁胺、氧气、氨水、铜氨催化剂和表面活性剂；其配方比例如下：二硫化二苯并噻唑(mol)∶氨水(l)＝1.0∶(0.3～0.6)二硫化二苯并噻唑(mol)∶叔丁胺(mol)＝1.0∶(1.05～1.30)二硫化二苯并噻唑(mol)∶氧气(mol)＝1.0∶(0.55～0.80)二硫化二苯并噻唑(g)∶铜氨催化剂(g)＝1.0∶(0.003～0.007)二硫化二苯并噻唑(g)∶表面活性剂(g)＝1.0∶(0.00015～0.00025)其生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永磁搅拌器的高压反应釜中加入氨水，强烈搅拌下投入反应物二硫化二苯并噻唑、铜氨催化剂及表面活性剂TW-20，控温至10～25℃，通入氧气使压力为0.2～0.8MPa，在1.5～3.5h内加入叔丁胺，此时釜内温度升高，控制温度为30～42℃，反应1～2h，吸氧很少时，反应即到终点，停止搅拌，白色沉淀经水洗、脱水、干燥即得产品；所述铜氨催化剂是由草酸铜与氨水制得的四氨合铜络合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永磁搅拌器的1L高压反应釜中加入35ml氨水，强烈搅拌下投入反应物二硫化二苯并噻唑33.25g(0.1mol)、铜氨催化剂0.12g及表面活性剂TW-200.005g，控温至20℃，通入氧气使压力为0.4MPa，在2.5h内加入16.09g的叔丁胺，此时釜内温度升高，控制温度40℃，反应1.5h，吸氧很少时，反应即到终点，停止搅拌，白色...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志强，郭同新，李宏喜，王飞，宋风朝，钱娟娟，
申请(专利权)人：濮阳蔚林化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：