2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸的方法，先以三氟乙酰乙酸乙酯为原料与液溴反应合成2-溴三氟乙酰乙酸乙酯和2,2-二溴三氟乙酰乙酸乙酯，再与硫代乙酰胺的惰性有机溶剂溶液反应制备2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸乙酯的乙酸乙酯，最后经水解反应得2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸。本发明专利技术具有原料路线新颖、反应条件温和、操作简单、原料的转化率和产物的选择性较高、目标产物分离方便等优点。本发明专利技术制备的2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸可用于合成噻唑酰胺类杀菌剂噻氟菌胺(thifluzamide)的关键中间体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
2-甲基-4_(三氟甲基)噻唑-5-甲酸，英文名 2-methyl-4-trifluo;romethyl-thiazole-5-carboxylic acid，CAS 号为 117724-63-7。分子式为 C6H4F3NO2S，分子量为 211.16，类白色结晶。其结构式如下所示:·

【技术保护点】
一种制备2?甲基?4?(三氟甲基)噻唑?5?甲酸的方法，其特征在于在有机胺存在下，2?溴三氟乙酰乙酸乙酯和/或2,2?二溴三氟乙酰乙酸乙酯先与硫代乙酰胺的惰性有机溶剂溶液进行环合反应得到2?甲基?4?(三氟甲基)噻唑?5?甲酸乙酯，再经水解反应制备得到2?甲基?4?(三氟甲基)噻唑?5?甲酸。

【技术特征摘要】
1.一种制备2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸的方法，其特征在于在有机胺存在下，2-溴三氟乙酰乙酸乙酯和/或2，2-二溴三氟乙酰乙酸乙酯先与硫代乙酰胺的惰性有机溶剂溶液进行环合反应得到2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸乙酯，再经水解反应制备得到2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸。2.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸的方法，其特征在于所述有机胺选自二乙胺、三乙胺或三甲胺中的一种或两种以上组合，所述惰性有机溶剂选自乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、乙酸乙酯或石油醚中的一种或两种以上组合。3.按照权利要求2所述的制备2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸的方法，其特征在于所述有机胺为三乙胺，所述惰性有机溶剂为乙腈或N，N-二甲基甲酰胺。4.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸的方法，其特征在于所述2-溴三氟乙酰乙酸乙酯和/或2，2- 二溴三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺的摩尔配比为0.5 1.5:1，所述有机胺与硫代乙酰胺的摩尔配比为I 2.5:1。5.按照权利要求4所述的制备2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸的方法，其特征在于所述2-溴三氟乙酰乙酸乙酯和/或2，2- 二溴三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺的摩尔配比为0.7 1.25:1，所述有机胺与硫代乙酰胺的摩尔配比为1.5 2:1。6.按照权利要求1所述的2-溴三氟乙酰乙酸乙酯和2，2-二溴三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于以三氟乙酰乙酸乙酯的二氯甲烷溶液或三氯甲烷溶液为原料与液溴反应合成2-溴三氟乙酰乙酸乙酯和2，2- 二溴三氟乙酰乙酸乙酯。7.一种制备2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酸的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)在二氯甲烷或三氯甲烷溶剂存在下，三氟乙酰乙酸乙酯与液溴反应制备2-溴三氟乙酰乙酸乙酯和2，2-二溴三氟乙酰乙酸乙酯，所述三氟乙酰乙酸乙酯与液溴的摩尔配比为 1 1.5:1 ; (2)将2-溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华，徐卫国，蒋强，蒋芬芳，
申请(专利权)人：中化蓝天集团有限公司，浙江蓝天环保高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：