【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物合成
，特别涉及。
技术介绍
噻唑及其衍生物本身具有良好的生物活性，在农药，药品中应用广泛。单溴代的甲基噻唑衍生物由于其良好的反应活性，往往被用来做药物前提分子结构修饰的子结构，2-溴代甲基-4-羧酸乙酯噻唑就是其中一种。合成2-溴代甲基-4-羧酸乙酯噻唑主要有直接溴代法(Bioorganic &Medicinal Chemistry, 2001, 9(1)，p.1- 6)反应式为:权利要求1.，其特征在于:所述的合成方法步骤如下: (O向质子性溶剂中加入原料2-甲基-4-羧酸乙酯噻唑，加入氧化剂，原料与氧化剂的摩尔比为1:1-4，加热至60-120°C回流12-48h，滤除残渣，将滤液旋干除去溶剂，加入滤液0.5-2倍体积的乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，按顺序依次用水、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤萃取液，无水硫酸钠干燥萃取液5-12h，过滤除去无水硫酸钠，再将萃取液减压浓缩去除溶剂得粗晶，粗晶用醇类溶剂重结晶得第一中间体2-甲醛-4-羧酸乙酯噻唑； (2)将第一中间体加入反应釜，加醇类溶剂，控制反应釜温度在0-30°C，加还原剂混匀，第一中间体与还原剂的摩尔比为1:0.5-2，加还原剂后反应30min-2h，旋干，得第二中间体，直接 进入下一步反应； (3)将第二中间体溶于非质子溶剂，加入溴化试剂，第二中间体与溴化试剂的摩尔比为I: 0.3-1，反应10-20min，旋干，经硅胶柱层析，洗脱，洗脱液减压浓缩除去溶剂后得2-溴代甲基-4-羧酸乙酯噻唑。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述质子性溶剂为甲醇、...
【技术保护点】
一种2‑溴代甲基‑4‑羧酸乙酯噻唑的合成方法，其特征在于：所述的合成方法步骤如下：（1）向质子性溶剂中加入原料2‑甲基‑4‑羧酸乙酯噻唑，加入氧化剂，原料与氧化剂的摩尔比为1:1‑4，加热至60‑120℃回流12‑48h，滤除残渣，将滤液旋干除去溶剂，加入滤液0.5‑2倍体积的乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，按顺序依次用水、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤萃取液，无水硫酸钠干燥萃取液5‑12h，过滤除去无水硫酸钠，再将萃取液减压浓缩去除溶剂得粗晶，粗晶用醇类溶剂重结晶得第一中间体2‑甲醛‑4‑羧酸乙酯噻唑；（2）将第一中间体加入反应釜，加醇类溶剂，控制反应釜温度在0‑30℃，加还原剂混匀，第一中间体与还原剂的摩尔比为1:0.5‑2，加还原剂后反应30min‑2h，旋干，得第二中间体，直接进入下一步反应；（3）将第二中间体溶于非质子溶剂，加入溴化试剂，第二中间体与溴化试剂的摩尔比为1:0.3‑1，反应10‑20min，旋干，经硅胶柱层析，洗脱，洗脱液减压浓缩除去溶剂后得2‑溴代甲基‑4‑羧酸乙酯噻唑。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高坤，陈佳，
申请(专利权)人：浙江大学宁波理工学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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