一种壳聚糖-富勒烯复合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种壳聚糖-富勒烯复合物及其制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：将富勒烯粉末与水溶性壳聚糖粉末混合均匀，所述富勒烯粉末与水溶性壳聚糖的质量比为1:250~1:20；将混合均匀的粉末在球磨机中进行球磨，球磨温度保持在15~20℃；将球磨后充分混合的粉末溶于适量水中，充分搅拌；将搅拌后的溶液进行过滤处理，过滤掉不溶物得到壳聚糖-富勒烯复合物溶液；将得到的壳聚糖-富勒烯复合物溶液浓缩干燥得到壳聚糖-富勒烯复合物的固体。本发明专利技术制得的壳聚糖-富勒烯复合物，具有良好的吸湿、保湿、调理、抑菌等功能，既保证了优异的生理活性，又具有良好的稳定性，兼具了保湿和抗氧化活性的性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及富勒烯材料领域，尤其涉及。
技术介绍
现有技术中，解决这一问题主要有两种方法:1)化学修饰法，即利用化学反应在富勒烯碳笼外修饰上羟基或者羧基；2)水溶性高分子包覆法，即利用聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、环糊精等水溶性分子将富勒烯分子进行包裹形成水溶性复合物)。但是上述两种方法仅仅是提高了富勒烯在水、醇以及酯溶剂中的溶解性能以及一定的生物相容性，但是就性能而言，较为单一，依旧是去除自由基抗氧化这一功能，一般不具有保湿等性能，所以现有的富勒烯的功能单一、应用领域较窄，没有得到充分的利用。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供，旨在解决现有的富勒烯材料性能单一、不兼具保湿和抗氧化活性的问题。本专利技术的技术方案如下: 一种壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其中，包括步骤: 51、将富勒烯粉末与水溶性壳聚糖 粉末混合均匀，所述富勒烯粉末与水溶性壳聚糖的质量比为1:250^1:20 ； 52、将混合均匀的粉末在球磨机中进行球磨，球磨温度保持在15 20°C； 53、将球磨后充分混合的粉末溶于适量水中，充分搅拌；54、将搅拌后的溶液进行过滤处理，过滤掉不溶物得到壳聚糖-富勒烯复合物溶液； 55、将得到的壳聚糖-富勒烯复合物溶液浓缩干燥得到壳聚糖-富勒烯复合物的固体。所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其中，所述富勒烯为C6(1、C7(I或者C6tl与C70的混合物。所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其中，所述步骤S2中的球磨过程为间歇式球磨，球磨机启停一次:运转I 20分钟后，停止2(Γ40分钟，并循环启停共20(Tl200分钟。所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其中，所述步骤S3中的搅拌时间为4 8小时。所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其中，所述步骤S4中的过滤处理所采用的滤膜孔径为0.2 1微米。所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其中，所述滤膜孔径为I微米。所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其中，所述步骤S5中的干燥为采用真空低温下进行干燥。所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其中，所述水溶性壳聚糖为羧甲基壳聚糖。一种壳聚糖-富勒烯复合物，其中，采用任一所述的制备方法制得。有益效果:本专利技术通过将富勒烯与壳聚糖进行混合、球磨、溶解搅拌、过滤处理、真空干燥等过程，制得的壳聚糖-富勒烯复合物，具有良好的吸湿、保湿、调理、抗氧化、抑菌等功能，即保证了优异的生理活性，又具有良好的稳定性，兼具了保湿和抗氧化活性的性能，极适合于作为制备具有复合功能的化妆品用。附图说明图1为实施例4中的羧甲基壳聚糖的保湿性示意图。图2为实施例4中的羧甲基壳聚糖-富勒烯复合物的保湿性示意图。图3为实施例5中的未加任何活性物的空白试验的自由基去除性能示意图。图4为实施例5中的添加羧甲基壳聚糖后的去除自由基性能的示意图。图5为实施例5中的添加羧甲基壳聚糖-富勒烯复合物后的去除自由基性能的示意图。具体实施例方式本专利技术提供，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供的一种壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，包括步骤: a、将富勒烯粉末与水溶性壳聚糖粉末混合均匀，所述富勒烯粉末与水溶性壳聚糖的质量比为 1:250^1:20 ； b、将混合均匀的粉末在球磨机中进行球磨，球磨温度保持在15 20°C； C、将球磨后充分混合的粉末溶于适量水中，充分搅拌； d、将搅拌后的溶液进行过滤处理，过滤掉不溶物得到壳聚糖-富勒烯复合物溶液； e、将得到的壳聚糖-富勒烯复合物溶液浓缩干燥得到壳聚糖-富勒烯复合物的固体。所述的富勒烯优选为C6(1、C7(I或者C6tl与C7tl的混合物，C60分子是一种由60个碳原子构成的分子，形似足球，又称为足球烯，C6tl即由C6tl分子组成，C7tl的性质与C60相似，二者都能与水溶性壳聚糖进行复合。其中的富勒烯粉末与水溶性壳聚糖的质量比的范围优选为1:25(Γ :20，该质量比例下，富勒烯粉末与壳聚糖的复合效果最佳，且能充分利用二者的抗氧化活性和保湿性能，保留在制得的复合物中。在步骤b中的球磨过程为 间歇式球磨，球磨机启停一次:运转广20分钟后，停止2(Γ40分钟，并循环启停共20(Γ1200分钟。本专利技术采用循环启停的方式进行球磨，是为了避免长时间球磨对壳聚糖及富勒烯的分子结构造成损伤，同时，在停止运转的时间里也能散去球磨过程中在罐体产生的热量，有利于降低球磨温度。球磨机优选为可控温球磨机，即在所述球磨机中设置一温度控制装置，用来控制所述球磨机的球磨温度，使之保持在15^20 0C，避免对原料中不耐热分子产生破坏。在所述步骤c中的搅拌时间为4 8h，搅拌时间过短，混合物搅拌不充分，而过长的话，又容易破坏原料的生理活性，本专利技术优选采用4 8h的搅拌时间，既能获得较佳的搅拌效果，又不至于破坏壳聚糖及富勒烯的稳定性。在所述步骤d中的过滤处理是采用过滤器进行过滤，其滤膜孔径优选为0.2^1微米。较佳的，该滤膜孔径为I微米。在所述步骤e中的干燥为采用真空低温下进行干燥。真空低温干燥，能够在低温下干燥所述的壳聚糖-富勒烯复合物，从而避免高温对最后制备得到的壳聚糖-富勒烯复合物的分子结构造成破坏，从而保证了壳聚糖-富勒烯复合物的生理活性。本专利技术中，所述的水溶性壳聚糖优选为羧甲基壳聚糖，羧甲基壳聚糖具有多种优良性质，例如吸湿保湿性，抗菌性强等，且羧甲基壳聚糖的性质稳定，可作为优良的复合原料。可见的是，本领域普通技术人员，可选用多种其他的水溶性壳聚糖来制备本专利技术中的壳聚糖-富勒烯复合物，即均可实现本专利技术。基于上述制备方法，本专利技术还提供一种壳聚糖-富勒烯复合物，其采用所述的制备方法制备得到。 下面通过实施例来对本专利技术进行具体说明。实施例1 5g羧甲基壳聚糖与20mgC6(l富勒烯混合均勻后,移至球磨机中。设定球磨机温度15°C,设定球磨机为间歇式模式，球磨机启停10次:每运转10分钟，停止20分钟。充分混合均匀后，将充分混合的粉末移至搅拌器中，加入250ml水，充分搅拌4h。选用孔径为I um的滤膜，减压抽滤去除不溶物，得到澄清溶液，为羧甲基壳聚糖-富勒烯复合物溶液。将羧甲基壳聚糖-富勒烯复合物溶液浓缩至原有体积的1/3体积时，置于冷冻干燥机中除去水分，即可得到羧甲基壳聚糖-富勒 烯复合物固体。因为过滤过程中基本没有不溶物，因此复合物中，富勒烯的质量百分含量为0.4%。实施例2 5g羧甲基壳聚糖与IOOmg C6tl富勒烯混合均勻后，移至球磨机中。设定球磨机温度15°C，设定球磨机为间歇式模式,球磨机启停20次:每运转10分钟，停止20分钟。充分混合均匀后，将充分混合的粉末移至搅拌器中，加入250ml水，充分搅拌8h。选用孔径为I um的滤膜，减压抽滤去除不溶物，得到澄清溶液即为羧甲基壳聚糖-富勒烯复合物溶液.将羧甲基壳聚糖-富勒烯复合物溶液浓缩至原有体积的1/3体积时，置于冷冻干燥机中除去水分，即可得到羧甲基壳聚糖-富勒烯复合物固体。在制备过程中，过滤得到的不溶物为富勒烯固体，干燥后称重约为20mg，因此本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壳聚糖‑富勒烯复合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1、将富勒烯粉末与水溶性壳聚糖粉末混合均匀，所述富勒烯粉末与水溶性壳聚糖的质量比为1:250~1:20；S2、将混合均匀的粉末在球磨机中进行球磨，球磨温度保持在15~20℃；S3、将球磨后充分混合的粉末溶于适量水中，充分搅拌；S4、将搅拌后的溶液进行过滤处理，过滤掉不溶物得到壳聚糖‑富勒烯复合物溶液；S5、将得到的壳聚糖‑富勒烯复合物溶液浓缩干燥得到壳聚糖‑富勒烯复合物的固体。

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其特征在于，包括步骤: 51、将富勒烯粉末与水溶性壳聚糖粉末混合均匀，所述富勒烯粉末与水溶性壳聚糖的质量比为1:250^1:20 ； 52、将混合均匀的粉末在球磨机中进行球磨，球磨温度保持在15 20°C； 53、将球磨后充分混合的粉末溶于适量水中，充分搅拌； 54、将搅拌后的溶液进行过滤处理，过滤掉不溶物得到壳聚糖-富勒烯复合物溶液； 55、将得到的壳聚糖-富勒烯复合物溶液浓缩干燥得到壳聚糖-富勒烯复合物的固体。2.根据权利要求1所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其特征在于，所述富勒烯为C6(l、C70或者C6tl与C7tl的混合物。3.根据权利要求1所述的壳聚糖-富勒烯复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的球磨过程为间歇式球磨，球磨机...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧，陈寿，王春儒，居学成，
申请(专利权)人：深圳市通产丽星股份有限公司， 北京大学深圳研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44