丁酮酸及其盐的制备方法技术

本发明专利技术提供一种2-丁酮酸的制备方法，包括步骤：A）以草酸二甲酯或草酸二乙酯为原料，溶解在无水四氢呋喃中，冷却，加入乙基溴化镁溶液，搅拌，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，残留混合物再经减压精馏，收集中间产物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯；B）将中间产物溶解在盐酸中，加热回流，搅拌，反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得粗产物2-丁酮酸；C）粗产物2-丁酮酸经减压精馏，收集2-丁酮酸。本发明专利技术方法的制备原料廉价易得，毒性较低；制备过程简单，容易控制，无需复杂的纯化工艺；产物纯度高，产率高，大大降低生产成本，适于大规模工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
2- 丁酮酸(又名:α -酮丁酸)及其钠盐可用于生化研究，诊断试剂等领域，是α-羟丁酸脱氢酶底物。由2-丁酮酸等配制的试剂盒临床被广泛应用于α-羟丁酸脱氢酶的检测，并作为心肌梗死、贫血、白血病、肝硬化等病症的等潜在疾病的诊断依据。目前使用的2-丁酮酸全部依赖进口，制备成本高昂，导致患者的检测费用居高不下。现有的一种2-丁酮酸制备方法是以2-丁炔酸为起始原料，与三氯化钌混合，调节PH值后，加热至100°C并搅拌反应，反应结束后浓缩得产物。该制备方法的起始原料来源缺乏，易挥发，难储存，毒性大；反应条件难以控制，产物提纯困难产率低，制备成本高。另一种2- 丁酮酸制备方法是以丁二烯为原料，通过催化氧化，在其副产物中可能会有少量的2- 丁酮酸以及其它有机酸，反应的选择性不高，产率低，产物提纯困难。因此，现有的2-丁酮酸制备方法存在原料来源缺乏，产物提纯困难，产率低，制备成本高等缺点，不利于大规模的工业化生产和广泛应用。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，专利技术人预料不到地发现，以草酸二甲酯或草酸二乙酯为原料，通过与乙基溴化镁和四氢呋喃的反应体系生成中间产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?丁酮酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A）以草酸二甲酯或草酸二乙酯为原料，将其溶解在无水四氢呋喃中，冷却至?78℃~?15℃，加入乙基溴化镁溶液，搅拌，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，残留混合物再经减压精馏，收集中间产物2?氧代丁酸甲酯或2?氧代丁酸乙酯；B）将中间产物2?氧代丁酸甲酯或2?氧代丁酸乙酯溶解在盐酸中，加热回流，搅拌，反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得粗产物2?丁酮酸；C）粗产物2?丁酮酸经减压精馏，收集2?丁酮酸。

【技术特征摘要】
1.一种2- 丁酮酸的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: A)以草酸二甲酯或草酸二乙酯为原料，将其溶解在无水四氢呋喃中，冷却至-78°C'15°C，加入乙基溴化镁溶液，搅拌，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，残留混合物再经减压精馏，收集中间产物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯； B)将中间产物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯溶解在盐酸中，加热回流，搅拌，反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得粗产物2- 丁酮酸； C)粗产物2-丁酮酸经减压精馏，收集2- 丁酮酸。2.根据权利要求1所述的2-丁酮酸的制备方法，其特征在于:所述步骤A)中的反应时间为广3 h。3.根据权利要求1所述的2-丁酮酸的制备方法，其特征在于:所述步骤B)中的反应时间为广3 h，采用薄层扫描法进行反应程度的监测。4.根据权利要求1所述的2...

【专利技术属性】
技术研发人员：任琪，张娟凤，谈宇清，
申请(专利权)人：深圳市美凯特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：