一种高纯度锂盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度锂盐的制备方法，其包括如下步骤：S1、制得含锂混合物；S2、将所述含锂混合物、水、有机溶剂以及一种铵盐混合后得混合液，加热该混合液至沸腾并脱除回流液中的水分后，将有机溶剂回流，直到检测到回流液中的含水量≤0.5wt％和/或无气体产生后，停止加热，在反应过程中生成溶于所述有机溶剂的锂盐和不溶或微溶于所述有机溶剂的副产物，过滤去除所述副产物，将滤液进行蒸发脱除溶剂以析出锂盐晶体，得到高纯度锂盐；其中，所述有机溶剂能与水混溶且能溶解所述铵盐，以水和有机溶剂的总量计，所述水的初始含量为5

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度锂盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂盐提纯，特别是涉及一种高纯度锂盐的制备方法。

技术介绍

[0002]我国青海、新疆和西藏的盐湖中均富含锂资源，但普遍存在盐湖卤水中锂离子浓度较低和镁离子浓度远高于锂离子浓度的所谓“高镁锂比”问题。已知的卤水提锂的方法包括：氯化氢盐析法、吸附法、膜分离法、沉淀法、煅烧法和溶剂萃取法等。在上述众多方法中，针对高镁锂比和低锂浓度卤水的提锂，吸附法和纳滤膜法等在经济性和环保性方面具有一定优势，但仍存在后续如何纯化才能满足低成本、高纯度和严苛质量标准等高纯度锂盐产品生产要求等实际问题。
[0003]以青海察尔汗盐湖为代表的国内盐湖蕴含丰富的高镁锂比盐湖卤水，通过离子筛吸附法等可以制备出纯度96％左右的粗制氯化锂。参照中国专利ZL201410555213等，现有技术通常采用多步骤常规沉淀法分别去除粗制氯化锂中含有K
+
、Na
+
、Ca
2+
、Mg
2+
等杂质离子的盐类以及硫酸盐、硼酸盐、硝酸盐等杂质。从粗制氯化锂到高纯度电池本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度锂盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制得含锂混合物；S2、将所述含锂混合物、水、有机溶剂以及一种铵盐混合后得混合液，加热该混合液至沸腾并脱除回流液中的水分后，将有机溶剂回流，直到检测到回流液中的含水量≤0.5wt％和/或无气体产生后，停止加热，在反应过程中生成溶于所述有机溶剂的锂盐和不溶或微溶于所述有机溶剂的副产物，过滤去除所述副产物，将滤液进行蒸发脱除溶剂以析出锂盐晶体，得到高纯度锂盐；其中，所述有机溶剂能与水混溶且能溶解所述铵盐，以水和有机溶剂的总量计，所述水的初始含量为5
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50wt％。2.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：在过滤去除所述副产物之前，检测待过滤物料中的氧化镁含量，若低于5wt％，则在所述待过滤物料中加入粒度为300目
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1000目的氧化镁超细粉末，使得体系中氧化镁的含量为5
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80wt％，优选地，使得体系中氧化镁的含量为5
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20wt％。3.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：所述铵盐为甲酸铵、乙酸铵、氯化铵和硫酸铵中的一种，相对应地，所制备的高纯度锂盐是甲酸锂、乙酸锂、氯化锂和硫酸锂中的一种；优选所述铵盐为甲酸铵或者硫酸铵；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和氯甲烷中的至少一种，优选所述有机溶剂是甲醇。4.如权利要求1所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S2还包括：将析出的锂盐晶体进行重结晶以得到更高纯度的锂盐。5.如权利要求1
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4任意一项所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的含锂混合物为含氢氧化锂的水溶液，具体包括如下步骤：S11、将碳酸锂含量在50
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90wt％的锂精矿粉末用60
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100℃的水洗涤去除可溶性盐类，再烘干焙烧；优选地，碳酸锂含量在50
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90wt％的锂精矿粉末至少为20目；优选地，所述焙烧具体为：将烘干后的物料逐步加热到700℃
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720℃范围内停留至少一小时，直到检测到物料中的碳酸锂：氧化锂的摩尔比小于1：1后，再升温到大于720℃且小于等于1200℃范围内停留1
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4小时；S12、将步骤S11所得物料加水磨细，得到微米级的固体悬浮液，将所述固体悬浮液加热至沸腾或者往所述固体悬浮液中通入高温水蒸气，反应4
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5小时，趁热过滤去除不溶物，得到滤液，所述滤液即为所述含锂混合物，其主要成分为氢氧化锂水溶液；所述步骤S2包括如下步骤：S21、将步骤S12所得的滤液与过量的铵盐在有机溶剂和水中进行加热回流反应，在回流时脱除回流液中的水分后，将有机溶剂回流，直到检测到回流液中的含水量≤0.5wt％和/或无气体产生后，停止加热，得到含相应的锂盐的料液和氨；S22、将步骤S21中得到的氨脱水后，用无水有机溶剂吸收得到吸收液A，其中，所述无水有机溶剂的加入量足以使得所述吸收液A中的氨的质量分数≥5％；优选地，所述无水有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水丙酮和无水氯甲烷中的至少一种；S23、将步骤S21得到的料液冷却至常温，过滤去除不溶物，得到的滤液经过加热至沸腾，蒸发浓缩至饱和后停止加热，自然冷却析出含锂盐晶体的固体，并干燥；S24、将步骤S23得到的干燥的含锂盐晶体的固体与步骤S22中得到的吸收液A混合，在
10
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25℃下搅拌一段时间，过滤去除不溶物，对滤液蒸发浓缩后，对析出的含锂盐晶体的固体做重结晶精制，得到高纯度锂盐。6.如权利要求1
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4任意一项所述的高纯度锂盐的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的含锂混合物为碳酸锂含量为90wt％
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95wt％的锂精矿粉末；优选地，碳酸锂含量为90wt％
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95wt％的锂精矿粉末至少为20目；所述步骤S2包括如下步骤：S2.1、将铵盐溶于60℃以上的热水中制备成饱和溶液，趁热过滤除杂，将滤液和所述有机溶剂混合，得到混合溶液；S2.2、将碳酸锂含量大于90wt％的锂精矿粉末与步骤S2.1的混合溶液搅拌，加热至沸腾并冷凝回流，在回流时脱除回流液中的水分后，将有机溶剂回流，直到检测到回流液中的含水量≤0.5wt％和/或无气体产生后，停止加热，反应过程中产生的氨进行步骤S2.3，将物料冷却至常温；S2.3、将步骤S2.2中产生的氨脱水后，用无水有机溶剂吸收得到吸收液B，其中，所述无水有机溶剂的加入量足以使得所述吸收液B中的氨的质量分数≥5％；优选地，所述无水有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水丙酮和无水氯甲烷中的至少一种；S2.4、在步骤S2.2得到的物料中加入预定量的粒度为300目
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1000目的氧化镁超细粉末，使得氧化镁在体系中的含量为5wt％
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80wt％，搅拌均匀后过滤去除不溶物，得到含锂盐的溶液；S2.5、将步骤S2.4得到的含锂盐的溶液加热蒸发溶剂，并脱除所蒸发的溶剂中的水分后，回流轻组分，直至溶剂中水分的质量分数低于0.5％后停止加热，继续维持搅拌并将物料冷却至常温后停止搅拌，得到锂盐悬浮液；S2.6、将步骤S2.3所得...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈宇清，苏杭，袁正明，任琪，
申请(专利权)人：深圳市美凯特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：