本发明专利技术公开了一种复合晶固体碱载体催化剂及制备方法，制备方法包括如下步骤：（1）将CaCl2、AlCl3、MgCl2、Zn(NO3)2和CdCl2溶解到水中，获得A溶液；将NaCO3溶解到水中，获得B溶液；将纳米SrCO3与水混合，获得C溶液；（2）将A溶液和B溶液同时滴加到C溶液中，70℃～80℃搅拌，静止，抽滤，收集沉淀物，洗涤，干燥，焙烧，研磨至粉末状；（3）加入K2CO3和AuCl3溶液混合，焙烧，研磨至粉末状；（4）加入K2OsO4溶液混合，蒸发溶剂，得到复合晶固体碱载体催化剂。本发明专利技术能够显著提高碱的强度，可用于有机合成反应，显著提高化学反应的得率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种，应该说是通过结晶方法生成复合晶固体碱载体催化剂的制备方法。
技术介绍
固体碱催化剂是人类发现的ー种新型的催化剂，因具有高活性、高选择性、化学反应条件温和、反应体系容易分离，不腐蚀设备，环境友好，可以重复使用等优点而受到越来越重视，尤其在精细化学合成、高分子合成方面，使很多反应条件苛刻的化学合成反应能够易于进行，并使合成反应エ艺连续化，降低了能源消耗，減少了对环境的污染，近年来对固体碱的研究开发也越来广泛。然而因固体碱是新型的催化剂，起步比较晚，尤其在制备固体碱方面，制备エ艺要求非常精细，成本昂贵，同时比表面积和机械稳定強度也因制备エ艺精细受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是公开ー种，以克服现有技术存在的上述缺陷。本专利技术所述的复合晶固体碱载体催化剂的制备方法，包括如下步骤化学组分(I)将 CaCl2、AlCl3、MgCl2、Zn(N03)2 和 CdCl2 溶解到 250 份无离子水中，获得 A 溶液；将NaCO3溶解到250份无离子水中，获得B溶液；将纳米SrCO3与500份无离子水混合，获得C溶液；(2)在20°C 30°C，将所述A溶液和所述B溶液同时滴加到C溶液中，在10分钟至20分钟内滴加完毕，搅拌2 3小时，然后升温至70°C 80°C，继续搅拌2 3小时，降至常温，静止5 10小时后，抽滤，收集沉淀物，洗涤，在100°C 120°C干燥至水分全部蒸发，在1150°C 1250°C焙烧3 4小时后，将焙烧物研磨粉末状；(3)将步骤(2)的粉末，加入K2CO3和AuCl3溶液混合均匀后，在950°C 1150°C下焙烧I 2小时后，再将焙烧物研磨粉末状；(4)将步骤(3)的粉末再加入K2OsO4溶液混合后，在90°C 100°C下通过减压蒸发溶剂，得到复合晶固体碱载体催化剂；所述的纳米SrCO3的粒径为20 30纳米，优选25纳米；K2OsO4是锇酸钾的分子式，各个组分的重量份数为CaCl215 25 份、A1C135 10 份、MgCl2I 3 份、Zn (NO3)25 10 份、CdCl2O. 5 1. 5 份、纳米 SrCO3I 3 份、Na2C0320 30 份、AuCl3 溶液1. 67%(重量)10 20 份、K2C035 10份、K2OsO4溶液1% (重量)5 10份；本专利技术在于通过结晶化学反应和利用晶体生长过程生成混晶的方式制备复合晶固体碱载体催化剂，増大混晶固体碱比表面积，同时利用晶体表面多孔增加氧化物表面接受质子的结合位，显著提高碱的强度同时还负载其他催化剂，形成一种复合晶固体碱载体 催化剂。本专利技术的复合晶固体碱载体催化剂是通过化学反应过程中的结晶原理，通过复合 化学反应制备晶体和再结晶掺杂化学反应使氧化物表面掺杂和化学配位，促使氧化物之间 形成混合晶体，扩大比表面积，增加氧化物表面接受质子的结合位，显著提高碱的强度还负 载其他催化剂，可以用于有机合成反应的催化剂，显著提高化学反应的得率，易于分离，能 提高产品纯度和产品得率。以下实施例或应用实施例均为重量份实施例1一、混晶固体超强碱组合催化剂，通过以下步骤制备；(a).化学组分无离子水 1000 份、CaCl215 份、AlCl3IO 份、MgCl2 I 份、Zn(NO3)2IO 份、CdCl2O. 5 份、纳米 SrCO3I 份、NaC0s30 份、AuCl3 溶液1. 67%10 份、K2C035 份、K2OsO4 溶液 1%10 份；(b).将CaCl2、AlCl3、MgCl2和Zn(NO3)2和CdCl2混合后溶解到250份无离子水中， 将NaCO3溶解到250份无离子水中，在反应釜中加入500份无离子水，再加入纳米SrCO3,开 启高速分散机1500转/分，将所有溶液温度控制在20°C，将CaCl2、Al Cl3、MgCl2和Zn (NO3) 2 和CdCl2混合液及NaCO3溶液双注滴加到反应釜中，在10分钟内滴加完毕，在20°C温度下 高速搅拌3小时，然后升温至80°C，继续搅拌2小时，通过升温促使晶体大小和形状趋于一 致，停止搅拌，降至常温，静止10小时后，抽滤沉淀物，每次用300份无离子水清洗3次，清 洗沉淀物中的杂质离子，并在120°C干燥至水分全部蒸发；(c).将(b)过程的产物，在1150°C下焙烧4小时后，将焙烧物研磨粉末状；(d).将(C)过程的粉末，再加入K2CO3和AiiCl3溶液混合均匀后，在1150°C下焙烧 I小时后，再将焙烧物研磨粉末状；(e)将(d)过程的粉末再加入K2OsO4溶液混合均匀后，在90°C下通过减压蒸发溶 剂，得到复合晶固体碱载体催化剂。。实施例2一、混晶固体超强碱组合催化剂，其特征通过以下步骤制备；(a) ·化学组分无离子水 1000 份、CaCl225 份、A1C135 份、MgCl23 份、Zn(NO3)25 份、CdCl2L 5 份、纳米 SrC0s3 份、NaC0320 份、AuCl3 溶液1. 67%20 份、K2C037. 5 份、K2OsO4 溶 液1%5份；(b).将CaCl2、AlCl3、MgCl2和Zn(NO3)2和CdCl2混合后溶解到250份无离子水中， 将NaCO3溶解到250份无离子水中，在反应釜中加入500份无离子水，再加入纳米SrCO3,开 启高速分散机2000转/分，将所有溶液温度控制在30°C，将CaCl2、AlCl3、MgCl2和Zn(NO3)2 和CdCl2混合液及NaCO3溶液双注滴加到反应釜中，在20分钟内滴加完毕，在30°C温度下 高速搅拌2至3小时，然后升温至70°C，继续高速搅拌3小时，通过升温促使晶体大小和形 状趋于一致，停止搅拌，降至常温，静止5小时后，抽滤沉淀物，每次用300份无离子水清洗 3次，清洗沉淀物中的杂质离子，并在100°C干燥至水分全部蒸发；(c).将(b)过程的产物，在1250°C下焙烧3小时后，将焙烧物研磨粉末状；(d).将(C)过程的粉末，再加入K2CO3和AiiCl3溶液混合均匀后，在950°C下焙烧I小时后，再将焙烧物研磨粉末状；(e)将(d)过程的粉末再加入K2OsO4溶液混合均匀后，在100°C下通过减压蒸发溶剂，得到复合晶固体碱载体催化剂。实施例3混晶固体超强碱组合催化剂，其特征通过以下步骤制备；(a).化学组分无离子水 1000 份、CaCl220 份、A1C137. 5 份、MgCl22 份、Zn(N03)27. 5份、CdCl2I 份、纳米 SrC032 份、NaC0325 份、AuCl3 溶液1. 67%15 份、K2CO3IO 份、K2OsO4 溶液1%7. 5 份；(b).将CaCl2、AlCl3、MgCl2和Zn(NO3)2和CdCl2混合后溶解到250份无离子水中，将NaCO3溶解到250份无离子水中，在反应釜中加入500份无离子水，再加入纳米SrCO3,开启高速分散机1750转/分，将所有溶液温度控制在25°C，将CaCl2、AlCl3、MgCl2和Zn(NO3)2和CdCl2混合液及NaCO3溶液双注滴加到反应釜中，在15分钟内滴加完毕，在25°C温度下高速搅拌2. 5小时，然后升温至75°C，继续高速搅拌2. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
复合晶固体碱载体催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将CaCl2、AlCl3、MgCl2、Zn(NO3)2和CdCl2溶解到250份无离子水中，获得A溶液；将NaCO3溶解到250份无离子水中，获得B溶液；将纳米SrCO3与500份无离子水混合，获得C溶液；（2）将所述A溶液和所述B溶液同时滴加到C溶液中，搅拌，然后升温至70℃～80℃，继续搅拌，降至常温，静止，抽滤，收集沉淀物，洗涤，干燥，焙烧，将焙烧物研磨粉末状；（3）将步骤（2）的粉末，加入K2CO3和AuCl3溶液混合，焙烧，再将焙烧物研磨粉末状；（4）将步骤（3）的粉末再加入K2OsO4溶液混合，蒸发溶剂，得到复合晶固体碱载体催化剂。
【技术特征摘要】
1.复合晶固体碱载体催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将CaCl2'AlCl3' MgCl2' Zn(NO3)2和CdCl2溶解到250份无离子水中，获得A溶液； 将NaCO3溶解到250份无离子水中，获得B溶液；将纳米SrCO3与500份无离子水混合，获得 C溶液；(2)将所述A溶液和所述B溶液同时滴加到C溶液中，搅拌，然后升温至70°C 80°C， 继续搅拌，降至常温，静止，抽滤，收集沉淀物，洗涤，干燥，焙烧，将焙烧物研磨粉末状；(3)将步骤(2)的粉末，加入K2CO3和AuCl3溶液混合，焙烧，再将焙烧物研磨粉末状；(4)将步骤(3)的粉末再加入K2OsO4溶液混合，蒸发溶剂，得到复合晶固体碱载体催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在20°C 30°C，将所述A溶液和所述B溶液同时滴加到C溶液中，在10分钟至20分钟内滴加完毕，搅拌2 3小时， 然后升温至70V 80°C，继续搅拌2 3小时，降至常温，静止5 10小时后，抽...
【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，郭和森，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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