The present invention discloses the preparation and application of a solid base catalyst and its preparation, wherein the solid base catalyst comprises the following raw materials: the mass ratio of gamma Al2O3100, 5 to 15 portions of binder and metal oxide from 15 to 45, 1 to 15 portions of polyacrylamide, water from 10 to 35; the invention uses mechanical mixing method preparation of solid base catalyst was prepared by calcination, application of high activity to the synthesis of 2,2 Dimethylolbutyric acid. The utility model has the advantages of simple operation, less waste discharge, and easy industrialization. By using the method of 2,2 Dimethylolbutyric acid yield can reach above 80%, the purity of the product reached more than 96%.
【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术涉及一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法,特别涉及一种利用固体碱催化制备2,2-二羟甲基丁酸的方法。(二)
技术介绍
2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)作为新一代精细化工中间体,具有较低的熔点和良好的溶解性,正逐渐取代第一代产品2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)用于水性聚氨酯、水溶性聚酯、胶黏剂、涂饰剂等方面,是一种非常看好的绿色环保精细化工中间体。目前,2,2-二羟甲基丁酸的合成路线主要是以甲醛和正丁醛为原料,在碱性催化剂的作用下进行羟醛缩合反应,再经氧化制得。在羟醛缩合反应中一般采用碱催化法,其中采用的碱性催化剂包括碱性化合物(碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐和羧酸盐)、有机胺类化合物以及阴离子交换树脂等。实际工业应用中,羟醛缩合反应所选用的碱性催化剂,可以是弱碱(如碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠),也可以是强碱(如氢氧化钠、氢氧化钙、氢化钠、醇钠等)。氧化反应常见氧化剂有氧气、过氧化氢、高锰酸钾、臭氧、重铬酸钾、氯气、三价钴盐、过硫酸盐、过氧化物、重铬酸钾、高锰酸钾、高铁酸盐、二氧化铅、铋酸钠、高碘酸、三氟化钴、次氯酸及盐等。但是,近年来随着环境保护压力的增大和全社会对可持续稳定发展的广泛认同,绿色化学越来越受到各国政府、学术界和企业的重视。用固体碱代替液体碱催化有机反应不仅可以减少污染,还可以增加催化剂的活性和选择性,同时通过回收再生并重复使用提高催化剂的使用寿命,是实现环境友好的一条重要途径,固体碱催化已成为绿色化学研究的主要内容之一。尤其是传统工艺中由于存在产品难结晶、收率低等技术难点,更加限制了工业化生产的发展,生产 ...
【技术保护点】
一种固体碱催化剂,其特征在于所述固体碱催化剂由如下质量配比原料制成:γ‑Al2O3100份、粘结剂5~15份、金属氧化物15~45份、聚丙烯酰胺1~15份,水10~35份;所述粘结剂为下列之一:甘油、淀粉、甲基纤维素、聚丙烯醇、铝溶胶或水玻璃;所述金属氧化物为下列一种或多种任意比例的混合:MgO、CaO、Na2O、K2O、MnO、MnO2或PbO2。
【技术特征摘要】
1.一种固体碱催化剂,其特征在于所述固体碱催化剂由如下质量配比原料制成:γ-Al2O3100份、粘结剂5~15份、金属氧化物15~45份、聚丙烯酰胺1~15份,水10~35份;所述粘结剂为下列之一:甘油、淀粉、甲基纤维素、聚丙烯醇、铝溶胶或水玻璃;所述金属氧化物为下列一种或多种任意比例的混合:MgO、CaO、Na2O、K2O、MnO、MnO2或PbO2。2.如权利要求1所述固体碱催化剂,其特征在于所述粘结剂为铝溶胶,所述铝溶胶的化学分子式为a(Al2O3·nH2O)·bHx·cH2O,其中:Al2O3·nH2O为水合氧化铝,Hx为胶溶剂,系数:b<a、c、n。3.如权利要求1所述固体碱催化剂,其特征在于所述所述金属氧化物为下列之一:(1)MgO与CaO质量比2:1的混合;(2)K2O;(3)Na2O;(4)MnO与MnO2质量比1:1的混合。4.如权利要求1所述固体碱催化剂,其特征在于所述固体碱催化剂由如下质量配比原料制成:γ-Al2O3100份、粘结剂10份、金属氧化物30份、聚丙烯酰胺5份,水20份。5.一种权利要求1所述固体碱催化剂的制备方法,其特征在于所述方法为:按配方量,将γ-Al2O3与粘结剂和金属氧化物混合研磨0.5~5小时,再添加配方量的聚丙烯酰胺,混合研磨0.5~3小时后,加入配方量的水,将物料挤压成型,...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙莉,杨振平,王海滨,裴文,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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