以活性白土为载体的固体酸为催化剂生产偏苯三酸酯的方法技术

本发明专利技术属于化学合成技术领域，涉及偏苯三酸酯，尤其涉及一种以活性白土为载体的固体酸为催化剂生产偏苯三酸酯的方法，本发明专利技术首先利用Lewis酸为活性组分浸渍活性白土，制备得到活性白土为载体的固体酸，然后以活性白土为载体的固体酸为催化剂加入到偏苯三酸酯的反应中，然后进行产物的分离、提纯，最终得到偏苯三酸酯。与现有技术相比，本发明专利技术的优点和积极效果在于，本发明专利技术通过提供一种活性白土为载体的固体酸，使其替代浓硫酸作为偏苯三酸酯合成过程中的催化剂，避免了浓硫酸作为催化剂产生的不良后果，同时，通过改良传统的偏苯三酸酯的加工方法，使得到的偏苯三酸酯的产率高、质量好，适合大规模推广使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成
，涉及偏苯三酸酯，尤其涉及一种以固体酸负载活性土为催化剂生产偏苯三酸酯的方法。
技术介绍
偏苯三酸酯具有优良的高低温性能，高温蒸发小、结焦量低，能够与各种添加剂具有良好的相容性,是合成高温链条油、合成高粘度空气压缩机油以及高温润滑脂理想的基础油。偏苯三酸酯在用于配制高粘度高温链条油时，与季戊四醇酯相比，可降低增粘剂的用量，从而提高链条油的高温性能；在用于配制合成高粘度空气压缩机油时，可以不采用增粘剂提高粘度，因此具有良好的市场前景。传统的偏苯三酸酯的合成方法中以浓硫酸作为催化剂，以偏苯三酸酐和一元C10-13脂肪醇为原料进行酯化反应，进而得到偏苯三酸酯，此类反应虽然能够获得偏苯三酸酯，但其在反应过程中，会导致磺化、碳化聚合等副反应，最终使产品收率低、颜色深、后处理复杂，腐蚀设备、污染环境。
技术实现思路
本专利技术针对上述的偏苯三酸酯的合成方法中存在的技术问题，提供一种能够解决上述技术问题的催化剂，同时在此催化剂的作用下，得到产品收率高、质量好，后期处理简便的以固体酸负载活性土为催化剂生产偏苯三酸酯的方法。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为，本专利技术提供一种固体酸负载活性土的制备方法，包括以下有效步骤：a、蒙脱土按照1：10～20的比例加入到浓度为5％～10％的硫酸水溶液中，浸泡12h，分离、弃去上层清液，得到活性白土；b、向得到的活性白土中加入Lewis酸，以Lewis酸为活性组分浸渍活性白土，得到PH值为3～6混合溶液；c、将混合溶液加热至50℃，充分搅拌后，得到负载Lewis酸的活性白土悬浮液；d、将得到的负载Lewis酸的活性白土悬浮液静止分层后，过滤到上层的悬浮液，得到负载Lewis酸的活性白土混合液；e、将得到负载Lewis酸的活性白土混合液在90～120℃下干燥，即可得到颗粒度在100～600目的固体酸负载活性土。作为优选，所述Lewis酸为Fe2(SO4)3。本专利技术还一种以上述制得的固体酸负载活性土为催化剂生产偏苯三酸酯的方法，包括以下有效步骤：A、将偏苯三酸酐与一元饱和醇按照1:3～5的比例以及用量为总物料量的1％～2％的固体酸负载活性土加入到反应釜内，控制反应釜内温度150～180℃，压力≤1KPa，反应5～10h，得到含有固体酸负载活性土的偏苯三酸酯粗品；B、使用≤500目的滤网对含有固体酸负载活性土的偏苯三酸酯粗品进行过滤，分离出固体酸负载活性土，得到偏苯三酸酯粗品；C、将偏苯三酸酯粗品重新加入到反应釜内，控制反应釜内温度至130℃～180℃，控制压力≤1KPa，减压蒸馏0.5h～1h后，得到偏苯三酸酯；D、将C步骤得到的偏苯三酸酯经过活性炭的吸附、过滤，得到偏苯三酸酯成品。作为优选，所述A步骤中一元饱和醇为一元C8～10饱和脂肪醇。作为优选，所述A步骤中一元饱和醇为异辛醇、异壬醇、异癸醇中的至少一种物质。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于，1、本专利技术通过提供一种固体酸负载活性土，使其替代浓硫酸作为偏苯三酸酯合成过程中的催化剂，避免了浓硫酸作为催化剂产生的不良后果，同时，通过改良传统的偏苯三酸酯的加工方法，使得到的偏苯三酸酯的产率高、质量好，适合大规模推广使用。具体实施方式为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。实施例1，本实施例提供一种固体酸负载活性土的制备方法首先将蒙脱土和浓度为5％的硫酸水溶液按照1：10的比例进行混合，静止12h后，分离、弃去上层清液，得到活性白土，然后向得到的活性白土中加入Fe2(SO4)3，以Fe2(SO4)3为活性组分浸渍活性白土，得到PH值为3.8混合溶液，然后将混合溶液加热至50℃，充分搅拌后，得到负载Fe2(SO4)3的活性白土悬浮液；接着再将得到的负载Fe2(SO4)3的活性白土悬浮液静止分层后，过滤到上层的悬浮液，得到负载Fe2(SO4)3的活性白土混合液；最后将得到负载Fe2(SO4)3的活性白土混合液在90℃下干燥，即可得到颗粒度在100目的固体酸负载活性土。实施例2，本实施例提供一种固体酸负载活性土的制备方法首先将蒙脱土和浓度为10％的硫酸水溶液按照1：20的比例进行混合，静止12h后，分离、弃去上层清液，得到活性白土，然后向得到的活性白土中加入Fe2(SO4)3，以Fe2(SO4)3为活性组分浸渍活性白土，得到PH值为6混合溶液，然后将混合溶液加热至50℃，充分搅拌后，得到负载Fe2(SO4)3的活性白土悬浮液；接着再将得到的负载Fe2(SO4)3的活性白土悬浮液静止分层后，过滤到上层的悬浮液，得到负载Fe2(SO4)3的活性白土混合液；最后将得到负载Fe2(SO4)3的活性白土混合液在120℃下干燥，即可得到颗粒度在500目的固体酸负载活性土。实施例3，本实施例提供一种固体酸负载活性土的制备方法首先将蒙脱土和浓度为8％的硫酸水溶液按照1：15的比例进行混合，静止12h后，分离、弃去上层清液，得到活性白土，然后向得到的活性白土中加入Fe2(SO4)3，以Fe2(SO4)3为活性组分浸渍活性白土，得到PH值为4混合溶液，然后将混合溶液加热至50℃，充分搅拌后，得到负载Fe2(SO4)3的活性白土悬浮液；接着再将得到的负载Fe2(SO4)3的活性白土悬浮液静止分层后，过滤到上层的悬浮液，得到负载Fe2(SO4)3的活性白土混合液；最后将得到负载Fe2(SO4)3的活性白土混合液在110℃下干燥，即可得到颗粒度在300目的固体酸负载活性土。实施例4，本实施例提供以实施1以上述制得的固体酸负载活性土为催化剂生产偏苯三酸酯的方法首先将偏苯三酸酐与含有C8异辛醇的按照1:3的比例以及用量为总物料量的1％固体酸负载活性土加入到反应釜内，控制反应釜内温度150℃，压力≤1KPa，反应5h，得到含有固体酸负载活性土的偏苯三酸酯粗品；然后，使用≤500目的滤网对含有固体酸负载活性土的偏苯三酸酯粗品进行过滤，分离出固体酸负载活性土，得到偏苯三酸酯粗品；接着将偏苯三酸酯粗品重新加入到反应釜内，控制反应釜内温度至130℃，控制压力≤1KPa，减压蒸馏1h后，得到偏苯三酸酯；然后，将得到的偏苯三酸酯经过活性炭的吸附、过滤，得到偏苯三酸酯成品。实施例5，本实施例提供以实施2以上述制得的固体酸负载活性土为催化剂生产偏苯三酸酯的方法首先将偏苯三酸酐与含有C10异壬醇的按照1:5的比例以及用量为总物料量的2％固体酸负载活性土加入到反应釜内，控制反应釜内温度180℃，压力≤1KPa，反应7h，得到含有固体酸负载活性土的偏苯三酸酯粗品；然后，使用≤500目的滤网对含有固体酸负载活性土的偏苯三酸酯粗品进行过滤，分离出固体酸负载活性土，得到偏苯三酸酯粗品；接着将偏苯三酸酯粗品重新加入到反应釜内，控制反应釜内温度至180℃，控制压力≤1KPa，减压蒸馏1h后，得到偏苯三酸酯；然后，将得到的偏苯三酸酯经过活性炭的吸附、过滤，得到偏苯三酸酯成品。实施例6，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体酸负载活性土的制备方法，其特征在于，包括以下有效步骤：a、蒙脱土按照1：10～20的比例加入到浓度为5％～10％的硫酸水溶液中，浸泡12h，分离、弃去上层清液，得到活性白土；b、向得到的活性白土中加入Lewis酸，以Lewis酸为活性组分浸渍活性白土，得到PH值为3～6混合溶液；c、将混合溶液加热至50℃，充分搅拌后，得到负载Lewis酸的活性白土悬浮液；d、将得到的负载Lewis酸的活性白土悬浮液静止分层后，过滤到上层的悬浮液，得到负载Lewis酸的活性白土混合液；e、将得到负载Lewis酸的活性白土混合液在90～120℃下干燥，即可得到颗粒度在100～600目的固体酸负载活性土。

【技术特征摘要】
1.一种固体酸负载活性土的制备方法，其特征在于，包括以下有效步骤：a、蒙脱土按照1：10～20的比例加入到浓度为5％～10％的硫酸水溶液中，浸泡12h，分离、弃去上层清液，得到活性白土；b、向得到的活性白土中加入Lewis酸，以Lewis酸为活性组分浸渍活性白土，得到PH值为3～6混合溶液；c、将混合溶液加热至50℃，充分搅拌后，得到负载Lewis酸的活性白土悬浮液；d、将得到的负载Lewis酸的活性白土悬浮液静止分层后，过滤到上层的悬浮液，得到负载Lewis酸的活性白土混合液；e、将得到负载Lewis酸的活性白土混合液在90～120℃下干燥，即可得到颗粒度在100～600目的固体酸负载活性土。2.根据权利要求1所述的固体酸负载活性土的制备方法，其特征在于，所述Lewis酸为Fe2(SO4)3。3.以权利要求2制备的固体酸负载活性土为催化剂生产偏苯三酸酯的方法，其特征在于，包括以下有效步骤：A、将偏苯三酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张典华，曹明磊，
申请(专利权)人：山东瑞捷新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37