一种硝基化合物的安全生产方法技术

本发明专利技术提供一种硝基化合物的生产方法，是使混合酸溶液从本发明专利技术所述的硝化反应分离系统的首台离心萃取分离设备的重相入口连续进料，同时待硝化原料从末台离心萃取分离设备的轻相入口连续进料，控制每台离心萃取分离设备内的反应温度在10～160℃，转速在800-2000转/分；多级连续的硝化反应后，从首台离心萃取分离设备的轻相出口排出最终的粗硝化物，从末台离心萃取分离设备的重相出口流出最终的废酸；将粗硝化物经常规碱洗和水洗后，再经精馏得到精制的硝基化合物产品。本发明专利技术的方法使硝化反应连续进行，装置紧凑，易于实现自动化控制并且操作弹性大、生产效率高；反应产物与废酸的分离在同一反应器内同时完成，极大地缩短了反应产物与废酸的接触时间，有效地避免了副反应的发生，能耗和物耗均有较大幅度的降低并且从根本上保证了硝化反应过程的安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烃类化合物与硝酸在酸性催化剂的作用下进行硝化反应，合成硝酸基化合物的
，具体涉及的是一种硝化反应制取硝基化合物的生产装置和生产方法。
技术介绍
硝化反应是向烃类化合物特别是芳烃类化合物中引入硝基生成硝基化合物的化学反应，硝基化合物的用途极为广泛。硝基化合物的生产长期以来均采用以混酸为硝化剂的方法生产。首先在硝化反应器里进行硝化反应，然后将粗硝化产物与硝化后的废酸进行分离，粗硝化产物经水洗、碱洗得到硝化产品。硝化反应按生产过程是否连续分为间歇硝化和连续硝化，按反应过程是否取出硝化反应热分为取热硝化和绝热硝化。无论是间歇硝化还是连续硝化、取热硝化还是绝热硝化，目前硝化反应工业生产过程所用的反应器主要是带搅拌装置的釜式硝化反应器。釜式硝化反应器用于取热硝化反应生产过程时，其热量传递主要通过釜外夹套进行，釜式硝化反应器夹套不能满足要求时需在釜内设置传热盘管增加传热面积，增设传热盘管使搅拌器直径被迫减小，减弱了混合效果，降低了传热系数，故釜式硝化反应器总体传热效果不佳；釜式硝化反应器用于间歇硝化反应时，一般采用滴加进料，进料部位会出现局部过热及釜内浓度分布不均匀，进而导致产品质量不高及生产能力受到限制；釜式硝化反应器用于连续硝化反应过程时，需要采用多釜串联，物料在釜内停留时间不均，生产过程未硝化物和过硝化物不易控制，生产过程复杂；釜式硝化反应器内存料多，一旦发生爆炸破坏性极大。 中国专利CN102432410A和中国专利CN1789235A提出了一种管式硝化反应器，以静态混合器作为硝化反应器，使混酸和待硝化原料在管式反应器内边流动、边混合、边反应、边传热，虽然这种硝化反应器较釜式硝化反应器有一定进步，但其反应物料是从管式反应器的同一侧进入又共同从另一侧流出，随着流动和反应的进行，反应物料距离物料进口越远，反应物的浓度越低而产品的浓度越高，反应的推动力越小，有可能导致反应进行不彻底或导致副反应发生的几率增加；另外反应完毕后还需要专门的分离设备将硝化产物和废酸分开，操作相对复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种硝化反应方法，，该方法不仅具有很高的收率，而且能够使反应的转化过程和反应后的产物与废酸的分离过程在同一反应器内同时完成，本专利技术的方法辅以DCS可实现硝基化合物的自动化连续生产。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的首先，提供一种用于硝基化合物的生产的多级硝化反应分离系统，它是由2台以上的离心萃取分离设备串联构成的多级连续的硝化反应分离系统，每台离心萃取分离设备的重相出口连接下一台离心萃取分离设备的重相入口，且每台离心萃取分离设备的轻相入口连接下一台离心萃取分离设备的轻相出口 ；各相连的出入口通过管道连接。本专利技术所述的多级硝化反应分离系统中，处于串联设备两端的离心萃取分离设备可以相对地互称为首、末台，即当其中一端的设备称为“首台离心萃取分离设备”时，另一端的设备则被称为“末台离心萃取分离设备”，反之亦然。所述的多级硝化反应分离系统优选由2-4台离心萃取分离设备串联构成；最优选由4台离心萃取分离设备串联构成。本专利技术方法中所述的离心萃取设备可以是市售的各种离心萃取分离器、离心萃取机、或者其他可以被本领域技术人员称为“离心萃取分离设备”的机械设备，例如北京萃取应用技术研究所研制的HL-125离心萃取器、美国CINC V2多功能离心分离萃取器、中国专利文献CN201949682U、CN200977420Y中公开的离心萃取设备，等等。在此基础上，本专利技术还提供一种硝基化合物的生产方法，包括以下步骤I)使含有硫酸和硝酸的混合酸溶液从权利要求1所述的多级硝化反应分离系统的首台离心萃取分离设备的重相入口连续进料，同时待硝化原料从末台离心萃取分离设备的轻相入口连续进料，控制每台离心萃取分离设备内的反应温度在10 160°C，并控制离心萃取分离设备的转速在800-2000转/分；每台离心萃取分离设备内，在离心力的作用下同时完成硝化反应和反应后粗硝化物与剩余混酸的分离，分离后的粗硝化物经每台离心萃取分离设备的轻相出口被排出，并经上一台离心萃取分离设备的轻相入口再次进入硝化反应分离系统的上一级，而分离后的混酸则经每台离心萃取分离设备的重相出口流出，并经下一台离心萃取分离设备的重相入口进入硝化反应分离系统的下一级；2)经步骤I)的多级连续的硝化反应后，从首台离心萃取分离设备的轻相出口排出最终的粗硝化物，从末台离心萃取分离设备的重相出口流出最终的废酸；将粗硝化物经常规碱洗和水洗后，再经精馏得到精制的硝基化合物产品。步骤I)所述的待硝化原料优选芳烃或多元醇。 所述的芳烃进一步优选为苯、甲苯或氯苯；所述的多元醇进一步优选丙三醇或1，2，4- 丁三醇。步骤I)所述的混合酸溶液，按重量百分比计，优选含有20-80%的硫酸和2-40%的硝酸，余量为水。步骤I)所述的离心萃取分离设备内的反应温度优选控制在15_150°C。步骤I)所述的离心萃取分离设备的转速优选控制在1000-1800转/分。步骤2)所述的末台离心萃取分离设备流出的废酸优选经浓缩后作为原料重新配制混酸用于步骤I)。本专利技术所述的硝基化合物的生产方法既适用于取热硝化和绝热硝化，也适用于硝酸过量或待硝化物过量的反应。两种反应物在本专利技术的硝化反应分离系统内连续地混合、反应、传热、分离，从而获得了高收率和低成本的效果。与现有技术中使用釜式硝化反应器和管式硝化反应器的工艺相比，本专利技术具有以下具体的优点1、本专利技术的方法选择离心萃取设备作为硝化反应分离器，由于其独特的结构和离心力作用使硝化反应物能够瞬间混合、瞬间分离，接触充分而均匀，而且反应后的废酸和目的产物粗硝化物能够快速有效分离，整个过程中物料接触时间短、反应充分，避免了长期接触造成的副反应及产品的分解反应，保证了质量，提高了收率。2、与传统的釜式反应器相比，本专利技术以离心萃取器作为反应器，使反应器的尺寸大大缩小，在相同产能的情况下，本专利技术反应器内部的持料量仅有传统反应釜持料量的0.6-1%。较小的持料量使得反应系统的危险程度大大降低，并且在遭遇突发故障(如停电、停水、其它设备故障)时能够迅速排净系统内的物料，杜绝了喷料、爆炸等安全事故的发生。3、与管式硝化反应器采用静态混合不同，本专利技术中的硝化反应分离器因为具有搅拌装置，使得反应物能够更加迅速、充分地混合均匀，进而使得硝化反应能够更快进行；与管式硝化反应器顺流工艺相比，本专利技术的硝化反应分离器内反应物料混酸和待硝化物料是逆流接触，在硝化反应分离器内各处反应物料接触时都保持最大的反应浓度差，因而硝化反应进行地更迅速更彻底，副反应更少；与管式硝化反应器需另外配备产物分离设备不同，本专利技术的硝化反应分离器同时具备了产物分离的功能，简化了操作，节省了投资。4、本专利技术中，离心萃取器作为硝化反应分离器的应用，使得生产的启动时间和停运时间变得非常短，这样不仅减少了待处理和待后处理物料的量，还减少了启动和停运期间的工艺波动，进而降低了质量和安全风险。5、本专利技术的方法可以很容易地辅以DCS实现自动化操控，减少人员配备。6、本专利技术中以离心萃取器为硝化反应分离器，使得反应设备操控调节的范围增大，生产能力可以在20-100%之间任意调节。7、本专利技术的方法既适用于取热硝化和绝热硝化也适用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于硝基化合物的生产的多级硝化反应分离系统，其特征在于：它由2台以上的离心萃取分离设备串联构成，每台离心萃取分离设备的重相出口连接下一台离心萃取分离设备的重相入口，且每台离心萃取分离设备的轻相入口连接下一台离心萃取分离设备的轻相出口；各相连的出入口通过管道连接。

【技术特征摘要】
1.一种用于硝基化合物的生产的多级硝化反应分离系统，其特征在于它由2台以上的离心萃取分离设备串联构成，每台离心萃取分离设备的重相出口连接下一台离心萃取分离设备的重相入口，且每台离心萃取分离设备的轻相入口连接下一台离心萃取分离设备的轻相出口 ；各相连的出入口通过管道连接。2.权利要求1所述的多级硝化反应分离系统，其特征在于它由2-4台离心萃取分离设备串联构成。3.一种硝基化合物的生产方法，包括以下步骤O使含有硫酸和硝酸的混合酸溶液从权利要求1所述的多级硝化反应分离系统的首台离心萃取分离设备的重相入口连续进料，同时待硝化原料从末台离心萃取分离设备的轻相入口连续进料，控制每台离心萃取分离设备内的反应温度在10 160°C，并控制离心萃取分离设备的转速在800-2000转/分；每台离心萃取分离设备内，在离心力的作用下同时完成硝化反应和反应后粗硝化物与剩余混酸的分离，分离后的粗硝化物经每台离心萃取分离设备的轻相出口被排出，并经上一台离心萃取分离设备的轻相入口再次进入硝化反应分离系统的上一级，而分离后的混酸则经每台离心萃取分离设备的重相出口流出，并经下一台离心萃取分离设备的重相入口进入硝化反应分离系统的...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐德良，毛恒涛，
申请(专利权)人：徐德良，毛恒涛，
类型：发明
国别省市：