应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，将待测试样以盐酸、硝酸和硫酸通过微波消解器进行消解并且稀释至一定体积制成待测试液，再在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪器上于最佳分析线的波长处测量其发射光谱强度，由所制作的工作曲线查出铌、钽的浓度，再计算得到待测试样中铌、钽的含量。本发明专利技术试样处理简单、分析结果准确，能很好的满足钢铁如GH350等钢种中铌、钽含量的分析需求，为提高钢的质量和控制铌、钽元素含量提供了保障。

【技术实现步骤摘要】
应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法
本专利技术属于钢铁成分检测
，更具体地讲，涉及一种应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法。
技术介绍
特钢由于其化学成分及各种元素的添加，使其具有比重轻、强度高、抗氧化、耐高温等优异的性能，被广泛用于航空工业。军工、新试的产品冶金工艺中，铌和钽作为合金元素，在钢铁中都属于强化元素，因此铌和钽对改善金属功能材料材质的作用越来越引起人 \ 3的关注。由于铌、钽是极易水解的元素，且铌和钽在元素周期表中同属一族，性质很相似， 因此铌和钽是比较难于分离的两种元素。在铌和钽的化学测定方法中，消除铌和钽的相互干扰，历来具有相当的难度，由于检测手段和技术所限，国内目前很大程度都应用化学湿法分析进行检测，但湿法分析一般都只能测定铌和钽总量，且方法非常繁琐，不能满足现在特钢生产的需要。近年来随着仪器分析的不断发展，采用光谱分析技术可以解决铌、钽的分离及其干扰问题，虽然X射线-荧光光谱法可以测定钢铁中铌、钽的分量，但对具体样品而言， 首先需要制备系列的与分析样品化学成分相当的标准样品，这对化学制样要求难度高；也有利用电感耦合发射光谱法(ICP-AES)对铌、钽进行检验的报道，但试样前处理一般都使用硝酸-盐酸-氢氟酸，但氢氟酸的使用对设备有特殊的要求，即必须采用耐氢氟酸的雾化器及雾化系统，且使用的是普通电热板进行加热消解，化学试剂消耗大，不仅操作繁琐，而且试样处理过程中极易受到污染，影响分析结果的准确性。
技术实现思路
针对现有技术中所存在的不足，提出本专利技术。本专利技术的目的在于提供一种试样处理简单、分析结果准确的测定钢铁中铌、钽含量的检测方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，所述方法包括如下步骤将待测试样与由硝酸-盐酸-硫酸所组成的混合酸混合，再进行微波消解，消解结束将混合物冷却至室温并加入酒石酸对铌和钽进行络合， 混匀后移入容量瓶中，用水定容至刻度，得到待测试液，其中浓度为60 68%的硝酸的加入量为2 8mL，浓度为36 38%的盐酸的加入量为4 10mL，浓度为90 98%的硫酸的加入量为2 8mL，浓度为250 350g/L的酒石酸的加入量为2 8mL，混合酸的毫升数与待测试样的克数之比为I 1. 5，酒石酸的毫升数与待测试样的克数之比为O.1 I ;2)按照步骤I)制备铌、钽的浓度不同的标准系列溶液；3)将标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中铌、钽的浓度为横坐标、测定的标准系列溶液中铌、钽的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钽的分析线为204. 063nm、 铌的分析线为316. 340nm ；4)以步骤3)中同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铌、钽的浓度，再根据下式计算待测试样中铌、钽的含量Wm Wm = ^...........^........ζ X 100%hi X IO其中，Cm表示待测试样中铌、钽的浓度，单位是mg/mL ;V表示待测试液的体积，单位是mL ；m表示待测试样的质量,单位是g。根据本专利技术的应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法的一个实施例，所述微波消解的程序具体为先以1000W的功率升温至120 160°C，在120 160°C 条件下保持3 6分钟，再以1000W的功率升温至200 240°C，在200 240°C条件下保持15 30分钟。根据本专利技术的应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法的一个实施例，步骤2)具体为称取多份与待测试样相同质量的合金底样，其中，所述合金底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述合金底样不包含铌、钽元素或者其中的铌、钽元素的含量已知，依次向多份合金底样中加入O. 00 10. OOmL浓度为1000 μ g/mL的铌标准溶液、O.00 10. OOmL浓度为1000 μ g/mL的钽标准溶液，再按照步骤I)制备多份铌、钽的浓度不同的标准系列溶液。根据本专利技术的应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法的一个实施例，所述铌标准溶液是将五氧化二铌用焦硫酸钾于瓷坩埚中高温融解，冷却后用浓度为250 350g/L的酒石酸溶液浸取、溶解，加入硫酸与水体积比为1:1的稀硫酸，再用水定容于容量瓶中配制而成的。根据本专利技术的应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法的一个实施例，所述钽标准溶液是将金属钽或五氧化二钽用氢氟酸加热溶解后，再加入过氧化氢和硫酸与水体积比为1:1的稀硫酸，加热蒸发至冒烟并待冷却后用 硫酸与水体积比为1:1 的稀硫酸定容于容量瓶中配制而成的。根据本专利技术的应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法的一个实施例，设定电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件具体为功率为1100 1300W、等离子体流量为14 16L/min、雾化气流量为O. 70 1. OOL/min、辅助气流量为O.1 O. 61/ min、观测高度为14 15mm、冲洗时间为20 40s、样品提升量为1. 50 2. 00mL/min、观测方式为水平观测、积分时间为O. 5 5. Os。根据本专利技术的应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法的一个实施例，所述检测方法还包括在同样的条件下进行空白试验并将空白试验结果扣除而进行空白校正的步骤。具体实施方式在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本专利技术。本专利技术的思路在于将待测试样以盐酸、硝酸和硫酸溶解后再通过微波消解器进行消解并且稀释至一定体积制成待测试液，再在电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)仪器上于最佳分析线的波长处测量其发射光谱强度，由所制作的工作曲线查出铌、钽的浓度，再计算得到待测试样中铌、钽的含量。根据本专利技术的应用微波消解-1CP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法包括依次执行的步骤I) 4)。本专利技术的方法可以准确测定钢中O. 003 5. 00%的钽含量和O.002 5. 00%的铌含量。本文所涉及的固体的百分比均为重量百分比含量。步骤I):将待测试样与由硝酸-盐酸-硫酸所组成的混合酸混合，再进行微波消解，消解结束将混合物冷却至室温并加入酒石酸对铌和钽进行络合，混匀后移入容量瓶中，用水定容至刻度，得到待测试液，其中浓度为60 68%的硝酸的加入量为2 8mL，浓度为36 38% 的盐酸的加入量为4 10mL，浓度为90 98%的硫酸的加入量为2 8mL，浓度为250 350g/L的酒石酸的加入量为2 8mL，混合酸的毫升数与待测试样的克数之比为I 1. 5， 酒石酸的毫升数与待测试样的克数之比为O.1 I。其中，硝酸、盐酸、硫酸的浓度均为质量浓度。在步骤I)中，加入硝酸、盐酸、硫酸盖紧消解罐对试样进行溶解，具有如下好处:1)因为在密闭环境下消解避免了铌钽的损失和沾污；2)相对硝酸-盐酸-氢氟酸处理方法来说，由于氢氟酸的使用对设备有特殊的要求，即必须采用耐氢氟酸的雾化器及雾化系统， 同时需使用硼酸溶液对过量的氢氟酸进行充分的络合且使用的是普通的电热板进行加热消解，化学试剂消耗大，操作繁琐；3)试剂消耗少，空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用微波消解?ICP?AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）将待测试样与由硝酸?盐酸?硫酸所组成的混合酸混合，再进行微波消解，消解结束将混合物冷却至室温并加入酒石酸对铌和钽进行络合，混匀后移入容量瓶中，用水定容至刻度，得到待测试液，其中浓度为60～68％的硝酸的加入量为2～8mL，浓度为36～38％的盐酸的加入量为4～10mL，浓度为90～98％的硫酸的加入量为2～8mL，浓度为250～350g/L的酒石酸的加入量为2～8mL，混合酸的毫升数与待测试样的克数之比为1～1.5，酒石酸的毫升数与待测试样的克数之比为0.1～1；2）按照步骤1）制备铌、钽的浓度不同的标准系列溶液；3）将标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中铌、钽的浓度为横坐标、测定的标准系列溶液中铌、钽的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钽的分析线为204.063nm、铌的分析线为316.340nm；4）以步骤3）中同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铌、钽的浓度，再根据下式计算待测试样中铌、钽的含量WM：WM=CM×Vm×103×100%其中，CM表示待测试样中铌、钽的浓度，单位是mg/mL，V表示待测试液的体积，单位是mL，m表示待测试样的质量，单位是g。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴世凯，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：