一种胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法技术

技术编号:13357700 阅读:114 留言:0更新日期:2016-07-17 13:14
本发明专利技术提供一种胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,包括以下步骤:1)样品前处理:称取胶基烟样品,采用微波消解法进行消解后,再冷却、转移、定容,即得样品溶液;2)标准溶液的配制:配制锗72、铟115、铋209内标溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液;3)分别将样品溶液、标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测,采用内标同步标准曲线法进行定量,获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量。本发明专利技术提供的一种胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,相关系数、回收率与重复性好,有利于烟草行业相关技术人员对胶基烟中6种重金属元素含量进行有效的定量测定控制。

【技术实现步骤摘要】
201610134527

【技术保护点】
一种胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,包括以下步骤:1)样品前处理:称取胶基烟样品,采用微波消解法进行消解后,再冷却、转移、定容,即得样品溶液;2)标准溶液的配制:配制锗72、铟115、铋209内标溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液;3)测定:分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测,采用内标同步标准曲线法进行定量,获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,包括以下步骤:
1)样品前处理:称取胶基烟样品,采用微波消解法进行消解后,再冷却、转移、定容,
即得样品溶液;
2)标准溶液的配制:配制锗72、铟115、铋209内标溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标
准溶液;
3)测定:分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合
等离子体质谱仪检测,采用内标同步标准曲线法进行定量,获得样品溶液中铬、镍、
砷、硒、镉、铅元素的含量。
2.根据权利要求1所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,其特征在于,
步骤1)中,所述微波消解法采用的消解剂为60-65%硝酸、20-30%过氧化氢、30-40%氢
氟酸的混合水溶液。
3.根据权利要求2所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,其特征在于,
所述消解剂中60-65%硝酸、20-30%过氧化氢、30-40%氢氟酸的加入体积之比为5-12:2-6:
1。
4.根据权利要求1所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,其特征在于,
步骤1)中,所述胶基烟样品的加入重量与消解剂加入的体积的固液比为:0.03-0.10:1。
5.根据权利要求1所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,其特征在于,
步骤1)中,所述微波消解法的升温程序为:起始温度为室温,以4-6min的升温时间升至
110-130℃,保持4-6min;再以4-6min的升温时间升至160-170℃,保持4-6min;再以4-6min
的升温时间升至180-200℃,保持15-25min。
6.根据权利要求1所述的胶基烟中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的测定方法,其特征在于,
步骤2)中,所述标准溶液的配制,包括以下步骤:
A)分别移取铬、镍、砷、硒、镉、铅元素,用硝酸水溶液稀释并定容,配制铬、镍、砷、
硒、镉、铅元素标准储备溶液;
B)分别称取锗72、铟115、铋209标准物质溶液,用硝酸水溶液稀释并定容,配制锗72、
铟115、铋209内标溶液;
C)分别移取不同体积的步骤A中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液,用硝酸
水溶液定容配制为一系列不同浓度的...

【专利技术属性】
技术研发人员:陆怡峰张珲姿李永霞姚鹤鸣顾文博刘鸿高峄涵
申请(专利权)人:上海烟草集团有限责任公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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