一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解‑ICP‑OES法制造技术

本发明专利技术公开了一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解‑ICP‑OES法，该方法能同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属铅、镉、铬、砷、钡、汞、硒、锑的分别含量，为确保食具涂层中该八种重金属分别总量不超标提供检验依据。本发明专利技术利用硝酸+双氧水能够消解聚四氟乙烯涂层中的杂质、而不予聚四氟乙烯基体发生反应的原理处理样品，再用ICP‑OES法进行定量测定，进而得到食具聚四氟乙烯涂层中八种有害重金属的分别含量或总量。

A simultaneous detection of tableware PTFE coating various heavy metal content respectively by microwave digestion OES method ICP

The invention discloses a method for simultaneous detection of tableware PTFE coating various heavy metal content respectively by microwave digestion ICP OES method, this method can simultaneously detect the content of PTFE coating respectively for various heavy metals lead, cadmium, chromium, arsenic, barium, antimony, mercury and selenium, in order to ensure the inspection on the basis of the eight the total amount of heavy metals were not exceed the standard tableware coating. The principle of the invention uses sample nitrate + hydrogen peroxide to impurities, digestion in PTFE coating without PTFE matrix reaction, then ICP OES method for quantitative determination, and eight kinds of harmful heavy metals in tableware Teflon coated respectively or total content.

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解-ICP-OES法
本专利技术涉及一种检测食具中重金属含量的测定方法的
，尤其涉及一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解-ICP-OES法。
技术介绍
目前只有食具聚四氟乙烯涂层的重金属迁移量的检测方法，尚无食具聚四氟乙烯涂层中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）、钡（Ba）、汞（Hg）、硒（Se）、锑（Sb）等重金属分别含量（总量）的检测方法。随着化工技术的不断革新，食品接触材料的种类再也不限于原始的竹木制品、陶瓷制品，高分子材料等新材料的广泛应用大大丰富了食品接触材料的种类。涂料就是其中重要的一种，涂料通过阻隔食品接触材料基材与食品接触的机会，避免了基材与食品的直接接触，也避免了基材与食品之间的物理、化学反应，因此可以大大扩展食品接触材料的适用范围。但同时，涂覆在基材上的涂层本身也成为了一种食品接触材料，因此涂层的安全性也直接关系到食品安全。随着食品安全定义范围的扩大，各国对涂料等食品接触材料的要求不断提高。在国际市场上，发达国家都建立了严格的食品接触材料法规和标准体系，如欧盟管理委员会（EC）、美国食品药品管理局（FDA）以及日本劳动厚生省颁布的相关法规和标准。这就意味着我国出口的食品接触材料必须符合这些输入国的相关法规标准要求，才能确保产品的质量安全并顺利进入国外市场。我国目前的涂料卫生标准中除对聚四氟乙烯涂料等少数涂料有砷、铬等元素的特定迁移限量外，一般以“重金属（以铅计）”≤1mg/L的指标进行限制。其原理是某些重金属会生成硫化物沉淀使溶液混浊或变色，可与一定浓度的硫化铅溶液进行比较判定，故称“以铅计”。事实上迁移出的重金属并不一定都是铅，可能也有会产生硫化物沉淀的其它金属，如铁、锌、锡等。这种方法无法对各金属元素的迁移量准确测定，因此是一种定性或半定量的方法。然而，从近期欧盟对我国发布警示通告的现实案例来看，很多食品接触制品是由于涂层脱落而被要求召回，涂层易脱落会直接造成涂层随食物进入人体，那么确保涂层重金属总量不超标就十分重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解-ICP-OES法，该同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解-ICP-OES法能同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属铅、镉、铬、砷、钡、汞、硒、锑的分别含量，为确保食具涂层中该八种重金属分别总量不超标提供检验依据。由于聚四氟乙烯材质本身并不存在重金属元素，然而其在生产过程中不可避免的产生约3-5%质量分数的杂质，正是在这部分杂质中通常存在重金属等对人体有害的物质。本专利技术利用硝酸+双氧水能够消解聚四氟乙烯涂层中的杂质、而不予聚四氟乙烯基体发生反应的原理处理样品，再用ICP-OES法进行定量测定，进而得到食具聚四氟乙烯涂层中八种有害重金属的分别含量或总量。本专利技术可同时定量分析食具聚四氟乙烯涂层中八种有害重金属元素分别总量的检测，和现有的只能分析食具涂层重金属迁移量的检测技术完全不同，是其非常必要的补充，本专利技术对重金属检测的方法与现有技术中对检测重金属迁移量的方法结合更能反映覆聚四氟乙烯涂层食具的安全性。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解-ICP-OES法，包括如下步骤：（1）样品获取：使用陶瓷刀片轻刮食具聚四氟乙烯涂层表面，不能刮到食具基质，获得不少于0.5g样品；（2）样品处理：将样品置于105℃烘箱中烘至恒重，准确称取样品0.15g于微波消解罐中，同时做平行样和空白试验，每个消解罐中加10mL硝酸和2mL双氧水，盖好消解罐的盖子，放入微波消解仪中进行处理至常温、常压后，打开消解罐，用滤纸将消解液过滤至25mL容量瓶并用去离子水定容至预定的刻度，待用；（3）标准工作曲线的制作：以各种元素的标准溶液配制系列标准参比溶液；铅、汞、锑、硒、铬、砷的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L；镉的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、0.5、1.0、2.5、5.0mg/L；钡的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、1.0、5.0、10.0、15.0mg/L，同时做空白试验；对配制好的系列标准参比溶液采用ICP-OES法测定，得到以上八种元素在不同浓度下的标准响应值，扣减空白，得到各元素的标准曲线的拟合方程和相关系数，具体如下：Pb:Y=453.6X+15.0，R2=0.9999Ba:Y=19540X-585.5，R2=0.9999Sb:Y=569.1X-8.4，R2=0.9999Se:Y=402.1X-14.5，R2=0.9999Cr:Y=23480X-489.7，R2=0.9999Cd:Y=22420X-36.6，R2=0.9999Hg:Y=965.8X-50.7，R2=0.9999As:Y=8186X-67.9，R2=0.9999；（4）样品的测定：采用ICP-OES法测定，得到消解液中以上八种元素的浓度，代入计算公式：Xi=C*V/m，即可得到样品中八种元素的分别含量；其中计算公式的Xi代表：样品中各种元素的含量，单位mg/kg；C代表：消解液中各种元素的浓度，单位mg/L；V代表：消解液定容体积，单位mL；M代表：样品质量，单位g。进一步的，所述步骤（2）中的微波消解仪的处理条件为：在1000W功率下，将消解罐在8min内从室温升至165℃，再在10min内升至220℃并保持25min。进一步的，所述步骤（3）或/和（4）中的ICP-OES法测定的工作条件为：高频功率1150W、载气压力25Psi、辅助气流量1.0L/min，双向等离子体观察方式。综上所述，本专利技术的同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解-ICP-OES法能同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属铅、镉、铬、砷、钡、汞、硒、锑的分别含量，为确保食具涂层中该八种重金属分别总量不超标提供检验依据。由于聚四氟乙烯材质本身并不存在重金属元素，然而其在生产过程中不可避免的产生约3-5%质量分数的杂质，正是在这部分杂质中通常存在重金属等对人体有害的物质。本专利技术利用硝酸+双氧水能够消解聚四氟乙烯涂层中的杂质、而不予聚四氟乙烯基体发生反应的原理处理样品，再用ICP-OES法进行定量测定，进而得到食具聚四氟乙烯涂层中八种有害重金属的分别含量或总量。具体实施方式实施例1本实施例1所描述的一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解-ICP-OES法，包括如下步骤：（1）样品获取：使用陶瓷刀片轻刮食具聚四氟乙烯涂层表面，不能刮到食具基质，获得不少于0.5g样品；（2）样品处理：将样品置于105℃烘箱中烘至恒重，准确称取样品0.15g于微波消解罐中，同时做平行样和空白试验，每个消解罐中加10mL硝酸和2mL双氧水，盖好消解罐的盖子，放入微波消解仪中进行处理至常温、常压后，打开消解罐，用滤纸将消解液过滤至25mL容量瓶并用去离子水定容至预定的刻度，待用；（3）标准工作曲线的制作：以各种元素的标准溶液配制系列标准参比溶液；铅、汞、锑、硒、铬、砷的标准参比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解‑ICP‑OES法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品获取：使用陶瓷刀片轻刮食具聚四氟乙烯涂层表面，不能刮到食具基质，获得不少于0.5g样品；（2）样品处理：将样品置于105℃烘箱中烘至恒重，准确称取样品0.15g于微波消解罐中，同时做平行样和空白试验，每个消解罐中加10mL硝酸和2mL双氧水，盖好消解罐的盖子，放入微波消解仪中进行处理至常温、常压后，打开消解罐，用滤纸将消解液过滤至25mL容量瓶并用去离子水定容至预定的刻度，待用；（3）标准工作曲线的制作：以各种元素的标准溶液配制系列标准参比溶液；铅、汞、锑、硒、铬、砷的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L；镉的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、0.5、1.0、2.5、5.0 mg/L；钡的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、1.0、5.0、10.0、15.0 mg/L，同时做空白试验；对配制好的系列标准参比溶液采用ICP‑OES法测定，得到以上八种元素在不同浓度下的标准响应值，扣减空白，得到各元素的标准曲线的拟合方程和相关系数，具体如下：Pb: Y=453.6X+15.0，R2=0.9999Ba: Y=19540X‑585.5，R2=0.9999Sb: Y=569.1X‑8.4，R2=0.9999Se: Y=402.1X‑14.5，R2=0.9999Cr: Y=23480X‑489.7，R2=0.9999Cd: Y=22420X‑36.6，R2=0.9999Hg: Y=965.8X‑50.7，R2=0.9999As: Y=8186X‑67.9，R2=0.9999；（4）样品的测定：采用ICP‑OES法测定，得到消解液中以上八种元素的浓度，代入计算公式：Xi=C*V/m，即可得到样品中八种元素的分别含量；其中计算公式的Xi代表：样品中各种元素的含量，单位mg/kg；C代表：消解液中各种元素的浓度，单位mg/L；V代表：消解液定容体积，单位mL；M代表：样品质量，单位g。...

【技术特征摘要】
1.一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解-ICP-OES法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品获取：使用陶瓷刀片轻刮食具聚四氟乙烯涂层表面，不能刮到食具基质，获得不少于0.5g样品；（2）样品处理：将样品置于105℃烘箱中烘至恒重，准确称取样品0.15g于微波消解罐中，同时做平行样和空白试验，每个消解罐中加10mL硝酸和2mL双氧水，盖好消解罐的盖子，放入微波消解仪中进行处理至常温、常压后，打开消解罐，用滤纸将消解液过滤至25mL容量瓶并用去离子水定容至预定的刻度，待用；（3）标准工作曲线的制作：以各种元素的标准溶液配制系列标准参比溶液；铅、汞、锑、硒、铬、砷的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L；镉的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、0.5、1.0、2.5、5.0mg/L；钡的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、1.0、5.0、10.0、15.0mg/L，同时做空白试验；对配制好的系列标准参比溶液采用ICP-OES法测定，得到以上八种元素在不同浓度下的标准响应值，扣减空白，得到各元素的标准曲线的拟合方程和相关系数，具体如下：Pb:Y=453.6X+15.0，R2=0.9999Ba:Y=19540X-585.5，R2=0.9999Sb:Y=569.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李天宝，刘炜，付东明，王春利，
申请(专利权)人：江门出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：广东,44