一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，包括工作曲线溶液的配制、试样溶液的配制和电感耦合等离子体原子发射光谱检测。本发明专利技术测定范围广，测量范围在1.0%~10.0%之间，需要的化学试剂较少，对环境污染小，降低了劳动成本，提高了分析速度。本发明专利技术方法操作简便、快速，分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常化渣助熔剂中三氧化二铬含量的定量分析检测。

A method for determination of chromium oxide content in slag flux

The invention discloses a method for determination of chromium oxide content of slag fluxes, including working curve solution, sample solution preparation and inductively coupled plasma atomic emission detection. The measuring range of the invention is wide, the measuring range is between 1.0%~10.0%, the required chemical reagent is less, the pollution of the environment is small, the labor cost is reduced, and the analysis speed is improved. The method is simple, rapid, low cost analysis, the determination result has good stability, reproducibility and accuracy, can satisfy the detection of quantitative analysis of the content of chromium oxide slag flux in daily.

【技术实现步骤摘要】
一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法
本专利技术属于元素定量分析
，具体涉及一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法。
技术介绍
在转炉炼钢中，成渣速度的快慢、化渣效果的好坏是影响冶炼效果的重要因素。为改善化渣效果，冶炼过程中普遍使用助熔剂。常用助熔剂有萤石或铁矿石、污泥球等含氧化铁材料。萤石化渣有利于快速成渣，不降低炉渣碱度，对热平衡影响小等优点，但存在加快炉衬侵蚀，易造成喷溅及污染环境等缺点；含氧化铁材料对环境小，但成本高，化渣慢，对热平衡影响大。为了更好的提高冶炼过程控制的稳定性，改善化渣效果，降低生产成本，新型化渣助熔剂已广泛的应用到炼钢造渣操作。三氧化二铬是新型化渣助熔剂中的重要组分，准确测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量有重要意义。化渣助熔剂的成分及质量百分比含量为：TFe：6.0～15.0%、Al2O3+SiO2：15.0～40.0%、MgO+CaO：20.0～45.0%、Cr2O3：4.0～7.0%、S≤0.50%、P≤0.30%。目前没有测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法标准。其它原料中三氧化二铬含量的分析普遍采用湿法分析，操作较烦琐，流程长；电感耦合等离子体原子发射光谱法具有基体干扰小，线性范围广的优点，因此为了准确又快速地对化渣助熔剂中三氧化二铬含量进行分析，研究电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法。本专利技术的目的是这样实现的，包括以下步骤：1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液；2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中850~950℃熔融15~25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸磨细后混匀得到；3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。本专利技术的有益效果：本专利技术测定范围广，测量范围在1.0%~10.0%之间，需要的化学试剂较少，对环境污染小，降低了劳动成本，提高了分析速度。本专利技术方法操作简便、快速，分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常化渣助熔剂中三氧化二铬含量的定量分析检测。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。本专利技术所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，包括以下步骤：1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液；2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中850~950℃熔融15~25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸磨细后混匀得到；3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。步骤（1）中所述的三氧化二铬标准储备溶液的浓度为1000μg/mL。所述的三氧化二铬标准储备溶液为三氧化二铬标准溶液。步骤（1）中所述的浓盐酸为37%的浓盐酸。步骤（2）中所述的高温炉的温度为900℃。步骤（2）中所述的熔融的时间为20min。步骤（2）中所述的烧杯为300mL烧杯。步骤（3）中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：RF功率1150W，辅助气流量0.5L/min，蠕动泵速50rpm；垂直观测高度：12mm；积分时间10/5s；氩气纯度为体积分数大于99.999％。步骤（3）中所述的铬元素的分析谱线的波长为267.716nm。所述的水均为二次去离子水实施例11）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液，其浓度为1000μg/mL；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的37%浓盐酸混合所得溶液；2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中850℃熔融25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的300mL烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸磨细后混匀得到；3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：RF功率1150W，辅助气流量0.5L/min，蠕动泵速50rpm；垂直观测高度：12mm；积分时间10/5s；氩气纯度为体积分数大于99.999％。所述的铬元素的分析谱线的波长为267.716nm。实施例21）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液，其浓度为1000μg/mL；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的37%浓盐酸混合所得溶液；2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中950℃熔融15本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于包括以下步骤：1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液；2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的坩埚中，再于高温炉中850~950℃熔融15~25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨混匀得到；3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度‑质量分数工作曲线，再测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度‑质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于包括以下步骤：1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液；2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的坩埚中，再于高温炉中850~950℃熔融15~25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨混匀得到；3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，再测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。2.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：许涯平，孙肖媛，王磊，李文生，欧阳光，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53