测定氮锰合金中磷含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定氮锰合金中磷含量的方法，包括：称取氮锰合金样品于三角瓶中，加盐酸、硝酸低温溶解试样，制成试样溶液；加入高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；加入盐酸和水，加热溶解盐类，以滤纸过滤于烧杯中；用盐酸洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后置于800～850℃高温炉中燃烧；加入混合熔剂，在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入水及盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定磷的含量。

Method for determining phosphorus content in nitrogen manganese alloy

The invention discloses a method for determination of nitrogen content of phosphorus in manganese alloy include: weigh nitrogen manganese alloy samples in Erlenmeyer flask, adding hydrochloric acid and nitric acid to dissolve the sample temperature, made the sample solution; adding perchloric acid, heating smoke, oxidation of trivalent chromium is six chromium, adding hydrochloric acid off yellow smoke. Then smoke, adding hydrochloric acid; adding hydrochloric acid and water, heated and dissolved salts, to filter in the beaker; wash the beaker with hydrochloric acid, will precipitate with filter paper into a platinum crucible, combustion in low temperature ashing in 800 ~ 850 DEG C high temperature furnace; adding mixed flux in high temperature furnace melting out the platinum crucible into the pre cooling; adding water and hydrochloric acid in the beaker, boil to take big bubble, cooling to room temperature, wash the platinum crucible, the extract liquor and transferred to a volumetric flask with constant volume; the solution is introduced into the The light source of plasma emission spectrometer was analyzed by instrumental analysis program, and the content of phosphorus was measured by reagent blank.

【技术实现步骤摘要】
测定氮锰合金中磷含量的方法
本专利技术涉及一种仪器分析技术，具体说，涉及一种测定氮锰合金中磷含量的方法。
技术介绍
氮锰合金可用于冶炼多组元的合金钢，其中氮能提高钢的强度和塑性，扩大钢的奥氏体区。因此，氮锰合金可以代替不锈钢中许多钢号里的镍，而镍是一种稀缺的贵重元素。锰在炼钢中起脱氧、脱硫和合金化等作用，锰的存在能消除或减弱因硫引起的热脆性，提高钢的热加工等性能。氮锰合金中的磷含量对炼钢工业的影响很大，因为氮锰合金在炼钢中用量很大，而炼钢合金化时磷元素几乎全部进入钢液中。脱氧用的锰合金磷进入钢中的量也占很大比例。在我国的锰铁标准中把同一牌号的锰铁按含磷量的不同而分为三级。产品的价格也规定含磷量降低0.1％时每吨价格提高200元。所以氮锰合金中准确测定磷的含量起着非常重要的作用。现有技术中，氮锰合金中铬含量较高时磷的含量无检测方法。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种测定氮锰合金中磷含量的方法，具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用等优点。技术方案如下：一种测定氮锰合金中磷含量的方法，包括：称取氮锰合金样品于三角瓶中，加盐酸、硝酸低温溶解试样，制成试样溶液；加入高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸；加入盐酸和水，加热溶解盐类，以滤纸过滤于烧杯中；用盐酸洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后置于800～850℃高温炉中燃烧，取出冷却；加入碳酸钠+硼酸混合熔剂，在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入水及盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容、摇匀；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定磷的含量。进一步：称取0.2000g氮锰合金样品于300mL三角瓶中，加10mL盐酸、10mL硝酸，于低温溶解试样；加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次，取下稍冷；加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中；用盐酸(1+100)洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却。加入1～2g、2份碳酸钠+1份硼酸混合熔剂，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入60mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。进一步：还包括校准曲线绘制的步骤。进一步：取5个250mL容量瓶分别移取30％锰标准溶液，移取磷标准溶液配制不同浓度的标准溶液，将标准溶液分别引入等离子体发射光谱仪光源，测定发射光强度，绘制工作曲线。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：本专利技术具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用等优点。本专利技术填补了氮锰合金中磷含量无检测方法的空白，方法简单，操作人员可以迅速掌握，为氮锰合金的有效利用，提供了可靠的数据。因此，可以广泛应用，效益前景良好。(1)节能环保。测定试样加入药品较少，人工操作环节较少，节约了人力与物力成本。(2)快速、高效。相比于化学方法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力支出，提高了生产效率。检测结果快速、准确、可靠。(3)准确，检出限低.ICP-AES光谱分析法具有检出限低、精密度好、光谱干扰小等优点，可大幅度提高劳动生产效率。具体实施方式下面参考示例实施方式对本专利技术技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本专利技术更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。本专利技术采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮锰合金中磷的含量，具体包括以下步骤：步骤1：称取氮锰合金样品于三角瓶中，加盐酸、硝酸低温溶解试样，制成试样溶液；称取0.2000g氮锰合金样品于300mL三角瓶中，加10mL盐酸、10mL硝酸，于低温溶解试样。步骤2：加入高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸；加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次，取下稍冷。步骤3：加入盐酸和水，加热溶解盐类，以滤纸过滤于烧杯中；加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中。步骤4：用盐酸洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后置于800～850℃高温炉中燃烧，取出冷却；加入份碳酸钠+硼酸混合熔剂，在高温炉中熔融，取出冷却；用盐酸(1+100)洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却。加入1～2g混合熔剂(2份碳酸钠+1份硼酸)，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却。步骤5：将铂坩埚放入预先加入水及盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到容量瓶中定容、摇匀；将铂坩埚放入预先加入60mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。步骤6：将溶液引入ICP(等离子体发射光谱仪)光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定磷的含量。实施例1等离子体发射光谱仪ICP－AES：美国PE公司生产，OPTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，固体检测器(CCD)，波长范围190～780nm，中阶梯光栅，宝石十字交叉雾化器，SCOTTON雾室，高含量时用旋流雾室，winXP计算机操作系统，Winlab32软件，工作参数见表1。磷的测定波长为：213.617nm。表1ICP-AES仪器工作条件参数表1、校准曲线的绘制。取5个250mL容量瓶分别移取30％锰标准溶液，按照表2移取磷标准溶液配制多个不同浓度的标准溶液，将标准溶液分别引入ICP发射光谱仪，测定发射光强度，绘制工作曲线。其标准曲线线性良好，元素的相关系数在0.999以上。表2磷含量曲线标号元素磷含量％0#P0.001#P0.1002#P0.2003#P0.3004#P0.5002、样品测定。称取0.2000g样品于300mL三角瓶中，加10mL盐酸、10mL硝酸，于低温溶解试样，加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次，取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中。用盐酸(1+100)洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却。加入1～2g混合熔剂(2份碳酸钠+1份硼酸)，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却。将铂坩埚放入预先加入60mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀后，将溶液引入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定氮锰合金中磷含量的方法，包括：称取氮锰合金样品于三角瓶中，加盐酸、硝酸低温溶解试样，制成试样溶液；加入高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；加入盐酸和水，加热溶解盐类，以滤纸过滤于烧杯中；用盐酸洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后置于800～850℃高温炉中燃烧，取出冷却；加入碳酸钠+硼酸混合熔剂，在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入水及盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容、摇匀；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定磷的含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定氮锰合金中磷含量的方法，包括：称取氮锰合金样品于三角瓶中，加盐酸、硝酸低温溶解试样，制成试样溶液；加入高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；加入盐酸和水，加热溶解盐类，以滤纸过滤于烧杯中；用盐酸洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后置于800～850℃高温炉中燃烧，取出冷却；加入碳酸钠+硼酸混合熔剂，在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入预先加入水及盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容、摇匀；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定磷的含量。2.如权利要求1所述测定氮锰合金中磷含量的方法，其特征在于：称取0.2000g氮锰合金样品于300mL三角瓶中，加10mL盐酸、10mL硝酸，于低温溶解试样；加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：段晓晨，戴文杰，刘钢耀，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15