一种应用ICP‑AES测定钼铁中钨含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种应用ICP‑AES测定钼铁中钨含量的方法，该方法为：步骤一、称取钼铁样品；步骤二、制备钼铁样品溶液和钼铁样品空白溶液；步骤三、制备工作曲线溶液；步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪，依次测定工作曲线溶液的强度，并以工作曲线溶液的浓度为横坐标，工作曲线溶液的强度为纵坐标，绘制工作曲线；步骤五、绘制工作曲线；步骤六、测定钼铁样品溶液中的钨含量；步骤七、计算钼铁样品中钨含量。本发明专利技术的测量方法具有耗费钼铁样品少，可靠性高，精密度高，测定速度快，简便准确，灵敏度高等优点，同时具有良好的稳定性。

A method for determination of tungsten in Molybdenum Application ICP AES

The invention discloses a method for determination of tungsten in Molybdenum Application ICP AES, this method is as follows: step one, take step two, ferromolybdenum sample; preparation of ferromolybdenum sample solution and ferromolybdenum sample blank solution; step three, preparation work curve solution; step four, using inductively coupled plasma emission spectrometer, respectively determination of working curve of solution strength, and the concentration curve of solution as abscissa and the working curve of solution strength as the ordinate, drawing the working curve; step five, drawing the working curve; step six, the determination of tungsten content in ferromolybdenum sample solution; step seven, the calculation of tungsten content in ferromolybdenum sample. The measuring method of the invention has high reliability and less cost, ferromolybdenum sample, high precision, fast detection speed, simple and accurate, high sensitivity, good stability.

【技术实现步骤摘要】
一种应用ICP-AES测定钼铁中钨含量的方法
本专利技术属于分析测试
，具体涉及一种应用ICP-AES测定钼铁中钨含量的方法。
技术介绍
钼铁是钼与铁的合金，一般含钼50～60％，用作炼钢的合金添加剂。钼铁是生产过程中的非晶态金属添加剂，它具有传递到新合金的几个优良特性。钼铁合金的主要好处之一是它的硬化性能，使钢的焊接性极强，钼铁是高熔点金属之一。此外，增加对钼铁的合金可以提高耐腐蚀性。钼铁的特性使得它在其他金属上多了一层保护膜，适用于各种产品。钼铁也是法定检验商品。目前，虽然在钼铁的国际标准(ISO5452-80)和国内标准(GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定)中均没有规定钨含量的要求，国家标准GB/T5059钼铁化学分析方法中也没有测定钨含量的方法，但是随着经济的发展和技术的革新，会逐步对钼铁产品的质量要求进行提高，可能会涉及钨元素的含量要求。目前，已有相关公司对钼铁中钨含量要求具体的测量数据，但是领域还没有国家标准的测定方法。钼铁中钨元素会引入到钢铁冶炼中，如果能定量分析、掌握钨的含量，可以提高钼铁的品质和应用范围，为此，有必要对钼铁中钨含量的分析加以重视和研究。钼铁中杂质元素测定方法大多都需要对钼基体进行分离，或者采用掩蔽等手段消除钼的干扰，多采用滴定法、容量法和分光光度法等传统的化学分析方法，分光光度法测定的准确度和精密度较低，测定结果不稳定，测定检出限很高，同时测定周期长，对环境不友好；而光谱法测定过程复杂，测定成本很高，测定范围窄，测定过程不易掌握和控制，这两种方法都不适宜于工业化生产中快速测定的要求。因此，有必要开发一种适合大批量生产检验的测定钼铁中钨含量的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种应用ICP-AES测定钼铁中钨含量的方法。该制备方法为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种应用ICP-AES测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤为：步骤一、称取钼铁样品：称取0.2000～0.5000g钼铁样品，称量精确到0.0001g；步骤二、制备钼铁样品溶液和钼铁样品空白溶液：取两个相同的烧杯，其中一个烧杯中放入步骤一中称取的钼铁样品，另一个烧杯中不放步骤一中称取的钼铁样品，然后向两个烧杯中分别加入相同体积的硝酸溶液，盖上表面皿后加热两个烧杯中的硝酸溶液直至钼铁样品溶解，然后再向两个烧杯中分别加入相同体积的盐酸溶液，溶解完全后再取下两个烧杯冷却，当两个烧杯中的溶液冷却至室温之后，用水冲洗烧杯外壁，然后将两个烧杯中的溶液分别移入两个相同的容量瓶中，最后用水稀释至刻线，并混合均匀，分别制得钼铁样品溶液和钼铁样品空白溶液；步骤三、制备工作曲线溶液：称取四份质量相同的高纯铁粉和高纯钼粉分别放入四个相同烧杯中，然后在四个烧杯中加入相同体积的硝酸溶液，盖表面皿加热四个烧杯中的硝酸溶液直至高纯铁粉和高纯钼粉溶解，再分别向四个烧杯中加入相同体积的盐酸溶液，溶解完全后取下四个烧杯冷却，当四个烧杯中的溶液冷却至室温之后，用水冲洗烧杯外壁，然后将四个烧杯中的溶液分别移入四个相同的容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钨标准溶液，用水稀释至刻度，混合均匀，制得四份工作曲线溶液；步骤二与步骤三中所述硝酸溶液和盐酸溶液的加入体积相同；步骤四、设定仪器测量工作条件：设置电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数；步骤五、绘制工作曲线：用步骤四中设置好测量工作条件的电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定步骤三中制得的四份工作曲线溶液的强度，所测得的强度作为纵坐标，以钨标准溶液的浓度作为横坐标，绘制出工作曲线；步骤六、测定钼铁样品溶液中的钨含量：以氩气作载气，用步骤四中设置好测量工作条件的电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤二中制得的钼铁样品溶液的强度I1，然后再测定步骤二中制得的钼铁样品空白溶液的强度I2，然后通过从步骤五绘制的工作曲线查得I1和I2分别对应钨的浓度ρ1和ρ2，ρ1和ρ2的单位为mg/L；步骤七、计算：钼铁样品中的钨含量以钨的质量分数ww表示，数值以％表示，并按照如下公式计算：其中V为钼铁样品溶液的体积，单位为mL；m为步骤一中称取钼铁样品的质量，单位为g。上述的测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，步骤二和步骤三中所述硝酸溶液的加入体积均为10mL～20mL，所述硝酸溶液由硝酸与水按照(1～3):1的体积比混合而成；步骤二和步骤三中所述盐酸溶液的加入体积均为1mL～5mL，所述盐酸溶液由盐酸与水按照(1～2):1的体积比混合而成，所述硝酸和盐酸均为优级纯试剂。上述的测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，步骤二和步骤三中所述加热溶解的温度为150℃～500℃。上述的测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，步骤二和步骤三中所述烧杯的体积为100mL～200mL；所述容量瓶的容积为100mL。上述的测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，步骤三中所述高纯铁粉的铁的质量百分含量不小于99.99％，钨的质量百分含量小于0.0001％；所述高纯钼粉中钼的质量百分含量不小于99.99％，钨的质量百分含量小于0.0005％；所述钨标准溶液的质量浓度为100mg/L；所述容量瓶体积为100mL。上述的测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，步骤三中所述高纯铁粉中铁的质量与步骤一中称量的钼铁样品中铁的质量相同，所述钼粉中钼的质量为步骤一中称量的钼铁样品中的钼的质量相同。上述的测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，步骤四中设置电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数具体为：射频功率1kW～1.5kW；入射狭缝20μm；出射狭缝15μm；冷却气流量12L/min～15L/min；护套气流量0.2L/min～0.3L/min；积分时间3s～10s；选择207.911nm谱线作为测量谱线；左右背景扣除值为零。上述的钼铁中钨含量的方法，其特征在于，步骤六中所述氩气的体积百分含量不小于99.99％。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术应用ICP-AES测定钼铁中钨含量，该方法试样预处理过程不需要进行分离、富集等繁琐的操作，在试样溶解上只需要简单的两步酸溶解，无需基体分离，只需将钼铁试样溶液吸入仪器进行测定，数十秒钟后就可以显示试样溶液中钨的含量。用这种方法可以直接测定钼铁中钨的含量。该方法测定时间快，测定下限低，测定精密度高的特点，适用于生产中产品质量的快速检测和监测。2、本专利技术测量钼铁中钨含量的方法操作简便、效率高、灵敏度高，测定检出限为4.84mg/L，加标回收率为93.3％～103.7％，测定范围为0.0050％～0.1000％。本专利技术适合科研和工业生产，尤其对快速测定工业化生产更为适合。下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明。具体实施方式实施例1本实施例应用ICP-AES测定钼铁中钨含量的方法包括以下步骤为：步骤一、称取钼铁样品：称取0.2000g钼铁样品两个，称量值精确到0.0001g；步骤二、制备钼铁样品溶液和钼铁样品空白溶液：取两个100mL的烧杯，其中一个烧杯中放入步骤一中称取的0.2000g的钼铁样品，另一个烧杯中不放步骤一中称取的钼铁样品，然后向两个烧杯中分别加入10mL的硝酸溶液，盖上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用ICP‑AES测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤为：步骤一、称取钼铁样品：称取0.2000～0.5000g钼铁样品，称量精确到0.0001g；步骤二、制备钼铁样品溶液和钼铁样品空白溶液：取两个相同的烧杯，其中一个烧杯中放入步骤一中称取的钼铁样品，另一个烧杯中不放步骤一中称取的钼铁样品，然后向两个烧杯中分别加入相同体积的硝酸溶液，盖上表面皿后加热两个烧杯中的硝酸溶液直至钼铁样品溶解，然后再向两个烧杯中分别加入相同体积的盐酸溶液，溶解完全后再取下两个烧杯冷却，当两个烧杯中的溶液冷却至室温之后，用水冲洗烧杯外壁，然后将两个烧杯中的溶液分别移入两个相同的容量瓶中，最后用水稀释至刻线，并混合均匀，分别制得钼铁样品溶液和钼铁样品空白溶液；步骤三、制备工作曲线溶液：称取四份质量相同的高纯铁粉和高纯钼粉分别放入四个相同烧杯中，然后在四个烧杯中加入相同体积的硝酸溶液，盖表面皿加热四个烧杯中的硝酸溶液直至高纯铁粉和高纯钼粉溶解，再分别向四个烧杯中加入相同体积的盐酸溶液，溶解完全后取下四个烧杯冷却，当四个烧杯中的溶液冷却至室温之后，用水冲洗烧杯外壁，然后将四个烧杯中的溶液分别移入四个相同的容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钨标准溶液，用水稀释至刻度，混合均匀，制得四份工作曲线溶液；步骤二与步骤三中所述硝酸溶液和盐酸溶液的加入体积相同；步骤四、设定仪器测量工作条件：设置电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数；步骤五、绘制工作曲线：用步骤四中设置好测量工作条件的电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定步骤三中制得的四份工作曲线溶液的强度，所测得的强度作为纵坐标，以钨标准溶液的浓度作为横坐标，绘制出工作曲线；步骤六、测定钼铁样品溶液中的钨含量：以氩气作载气，用步骤四中设置好测量工作条件的电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤二中制得的钼铁样品溶液的强度I...

【技术特征摘要】
1.一种应用ICP-AES测定钼铁中钨含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤为：步骤一、称取钼铁样品：称取0.2000～0.5000g钼铁样品，称量精确到0.0001g；步骤二、制备钼铁样品溶液和钼铁样品空白溶液：取两个相同的烧杯，其中一个烧杯中放入步骤一中称取的钼铁样品，另一个烧杯中不放步骤一中称取的钼铁样品，然后向两个烧杯中分别加入相同体积的硝酸溶液，盖上表面皿后加热两个烧杯中的硝酸溶液直至钼铁样品溶解，然后再向两个烧杯中分别加入相同体积的盐酸溶液，溶解完全后再取下两个烧杯冷却，当两个烧杯中的溶液冷却至室温之后，用水冲洗烧杯外壁，然后将两个烧杯中的溶液分别移入两个相同的容量瓶中，最后用水稀释至刻线，并混合均匀，分别制得钼铁样品溶液和钼铁样品空白溶液；步骤三、制备工作曲线溶液：称取四份质量相同的高纯铁粉和高纯钼粉分别放入四个相同烧杯中，然后在四个烧杯中加入相同体积的硝酸溶液，盖表面皿加热四个烧杯中的硝酸溶液直至高纯铁粉和高纯钼粉溶解，再分别向四个烧杯中加入相同体积的盐酸溶液，溶解完全后取下四个烧杯冷却，当四个烧杯中的溶液冷却至室温之后，用水冲洗烧杯外壁，然后将四个烧杯中的溶液分别移入四个相同的容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钨标准溶液，用水稀释至刻度，混合均匀，制得四份工作曲线溶液；步骤二与步骤三中所述硝酸溶液和盐酸溶液的加入体积相同；步骤四、设定仪器测量工作条件：设置电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数；步骤五、绘制工作曲线：用步骤四中设置好测量工作条件的电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定步骤三中制得的四份工作曲线溶液的强度，所测得的强度作为纵坐标，以钨标准溶液的浓度作为横坐标，绘制出工作曲线；步骤六、测定钼铁样品溶液中的钨含量：以氩气作载气，用步骤四中设置好测量工作条件的电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤二中制得的钼铁样品溶液的强度I1，然后再测定步骤二中制得的钼铁样品空白溶液的强度I2，然后通过从步骤五绘制的工作曲线查得I1和I2分别对应钨的浓度ρ1和ρ2，ρ1和ρ2的单位为mg/L；步骤七、计算钼铁样品中的钨含量：钼铁样品中的钨含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢明明，雷锐，刘延波，杨红忠，蔺佰潮，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61