一种口含烟中钠元素含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种口含烟中钠元素含量的测定方法，包括以下步骤：1）样品前处理：称取口含烟样品，采用超声萃取法或微波消解法对样品进行处理后，即得样品溶液；2）标准溶液的配制：配制锗72元素内标溶液和钠元素标准溶液；3）分别将样品溶液、标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中钠元素的含量。本发明专利技术提供的一种口含烟中钠元素含量的测定方法，相关系数、回收率与重复性好，有利于烟草行业相关技术人员对口含烟中钠元素含量进行有效的定量测定控制。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，包括以下步骤：1）样品前处理：称取口含烟样品，采用超声萃取法或微波消解法对样品进行处理后，即得样品溶液；2）标准溶液的配制：配制锗72元素内标溶液和钠元素标准溶液；3）分别将样品溶液、标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中钠元素的含量。本专利技术提供的，相关系数、回收率与重复性好，有利于烟草行业相关技术人员对口含烟中钠元素含量进行有效的定量测定控制。【专利说明】
本专利技术属于化学分析检测
，具体涉及一种口含烟中钠元素含量的测定方 法。
技术介绍
钠盐是一种重要的食品添加剂，主要包括碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、苯甲酸钠等。 其广泛运用于各类食品制作及食品添加剂等领域，是一种方便易操作的酸度调节剂和膨松 剂，其在食品中的使用量亦受到了大量的关注和研究。口含烟是一种新型无烟气烟草制品， 在制作过程中，需要使用钠盐来调节产品PH值，中和原料烟叶中的酸性物质，改善其特征嗅 香，使口含烟体现出最佳的吸食"劲头"。并且在含服口含烟过程中，钠溶于唾液进入人体， 从而直接影响消费者对于口含烟产品的感官品质评价。因此测定和掌握口含烟中的钠元素 含量对于本行业全面深入地推进口含烟的研究与应用具有重要的现实意义。 目前国家标准GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准(含14个补增 公告）》中规定了食品中碳酸钠及碳酸氢钠的检测方法，即以甲基橙为显色指示剂，盐酸为 滴定剂，测定碳酸钠的含量；以卡尔费休溶液间接滴定法测定碳酸氢钠的含量。然而，口含 烟成分较为复杂，含有大量的弱酸性物质与弱碱性物质，使用盐酸滴定法，难以确保盐酸完 全与碳酸钠反应。国家标准GB/T 5009.91 -2003《食品中钾、钠的测定》中规定使用湿法消化 法处理样品，火焰发射光谱法测定食品中的钠含量，此方法前处理过程中需多次添加混合 酸以确保样品完全消化，操作较为繁琐，且至今无相关试验证明此方法是否适用于口含烟 中钠的测定。因此，建立一种准确可靠，实验操作简便易行的口含烟中钠元素含量的测定方 法对于烟草行业而言具有重要的意义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种口含烟中钠元素含量 的测定方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠地检测口含烟中钠元素含量的方法的问 题。 为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种口含烟中钠元素含量的测定方 法，包括以下步骤： 1)样品前处理:称取口含烟样品，采用超声萃取法或微波消解法对样品进行处理 后，即得样品溶液； 较佳地，所述样品前处理还需要进行空白实验。 优选地，所述空白实验是未放置口含烟样品，采用超声萃取法或微波消解法进行 处理后，即得空白溶液。 较佳地，所述超声萃取法是将口含烟样品进行超声萃取后，再过滤、转移、定容，得 到样品溶液。 优选地，所述超声萃取法是采用超声萃取仪对口含烟样品进行萃取的方法。所述 超声萃取仪为常规使用的超声萃取设备。优选地，所述超声萃取法的条件为：温度：室温；萃取时间：40-60min;功率：750- 20001更优选地，所述超声萃取法的条件为：温度：20-25°C;萃取时间：50min;功率： 1000 ffo 优选地，所述超声萃取法采用的萃取剂为硝酸水溶液。 更优选地，所述萃取剂为1-10% (体积百分比v/v)硝酸水溶液。 进一步优选地，所述萃取剂为1 % (v/v)硝酸水溶液。 优选地，所述口含烟样品的加入重量与萃取剂加入的体积的固液比为：1-5: 500 (g/ml)〇 更优选地，所述口含烟样品的加入重量与萃取剂加入的体积的固液比为:2-3:500 (g/ml)〇 优选地，所述过滤的方式为滤膜过滤方式。 更优选地，所述滤膜的孔径为0.45μπι。 优选地，所述转移是将样品经超声萃取、过滤后的滤液转移到定量容器中。所述定 量容器为容量瓶。更优选地，所述转移时，可将滤液部分或全部定量转移到定量容器中。 优选地，所述定容是在定量容器中用水或1 %硝酸水溶液稀释定容。 较佳地，所述微波消解法是将口含烟样品进行微波消解后，再冷却、转移、定容，得 到样品溶液。 优选地，所述微波消解法是采用微波消解仪对口含烟样品进行消解的方法。所述 微波消解仪为常规使用的微波消解设备，所述微波消解仪配有微波消解罐。 优选地，所述微波消解法采用的消解液为硝酸、过氧化氢的混合水溶液。 更优选地，所述消解液为60-65% (体积百分比v/v)硝酸、20-30% (v/v)过氧化氢 的混合水溶液。 进一步优选地，所述消解液中60-65 % (v/v)硝酸、20-30 % (v/v)过氧化氢的加入 体积之比为3_7: 2。 进一步优选地，所述消解液为65% (v/v)硝酸、30% (v/v)过氧化氢的混合水溶液。 更进一步优选地，所述消解液中65 % (v/v)硝酸、30 % (v/v)过氧化氢的加入体积 之比为4-6:2。 最优选地，所述消解液中65 % (v/v)硝酸、30 % (v/v)过氧化氢的加入体积之比为 5 ： 2〇优选地，所述口含烟样品的加入重量与消解液加入的体积的固液比为:2-5:70(g/ ml) 〇 更优选地，所述口含烟样品的加入重量与消解液加入的体积的固液比为：2-3:70 (g/ml)〇 优选地，所述微波消解法的升温程序为:起始温度为室温(20-25Γ)，以4-6min的 升温时间升至110-130°(：，保持4-61^11;再以4-61^11的升温时间升至150-170°(：，保持4-6min;再以4-6min的升温时间升至180-200°C，保持15-25min。 更优选地，所述微波消解法的升温程序为:起始温度为室温（20-25Γ)，以5min的 升温时间升至120°C，保持5min;再以5min的升温时间升至170°C，保持5min;再以5min的升 温时间升至190°C，保持20min。 优选地，所述冷却至室温（20-25 °C)。 优选地，所述转移是将样品经消解后的溶液转移到定量容器中。所述定量容器为 容量瓶。 更优选地，所述转移时，要用清洗液对消解容器进行少量多次清洗，所述清洗液一 并转移至定量容器中。所述消解容器为消解管。更优选地，所述清洗液为水。 优选地，所述定容是在定量容器中用水或1 %硝酸水溶液稀释定容。 上述用水均为超纯水。 2)标准溶液的配制:配制锗72元素内标溶液和钠元素标准溶液； A、移取钠元素标准物质溶液，用硝酸水溶液稀释并定容，配制钠元素标准储备溶 液；较佳地，所述钠元素标准储备溶液的质量浓度均为10-1000mg/L。优选地，所述钠元素标准储备溶液的质量浓度均为100mg/L。 较佳地，所述钠元素标准储备溶液的储存条件为:储存温度:0-4°C ;储存时间：1个 月。 B、称取锗72元素标准物质溶液，用硝酸水溶液稀释并定容，配制锗72元素内标溶 液；较佳地，所述锗72元素内标溶液的浓度均为lOO-lOOOOyg/L。 优选地，所述锗72元素内标溶液的浓度均为lOOOyg/L。 较佳地所述锗72元素内标溶液的储存条件为:储存温度:0-4°C ;储存时间：1个月。 C、分别移取不同体积的步骤A中的钠元素标准储备溶液，用硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种口含烟中钠元素含量的测定方法，包括以下步骤：1)样品前处理：称取口含烟样品，采用超声萃取法或微波消解法对样品进行处理后，即得样品溶液；2)标准溶液的配制：配制锗72元素内标溶液和钠元素标准溶液；3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中钠元素的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陆怡峰，张珲姿，李永霞，姚鹤鸣，顾文博，刘鸿，王申，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海;31