本发明专利技术公开了一种基于离子迁移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的快速检测方法，采用离子迁移谱进行分析，电喷雾离子化方式直接进样，分析条件如下：离子化模式：正离子模式；离子源温度：180℃；电喷雾电压：2487V(尿刊酸)和3505V(尿刊酸乙酯)；气体预加热温度：180℃；迁移管电压：8000V；迁移管温度：180℃；迁移谱宽：26ms；离子迁移气流速：1.0L/min；排气泵抽速：0.42L/min。本发明专利技术所述的基于离子迁移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法测试周期短，分析速度快，能够实现产品质量安全的现场快速监测。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种基于离子迁移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的快速检测方法，采用离子迁移谱进行分析，电喷雾离子化方式直接进样，分析条件如下：离子化模式：正离子模式；离子源温度：180℃；电喷雾电压：2487V(尿刊酸)和3505V(尿刊酸乙酯)；气体预加热温度：180℃；迁移管电压：8000V；迁移管温度：180℃；迁移谱宽：26ms；离子迁移气流速：1.0L/min；排气泵抽速：0.42L/min。本专利技术所述的测试周期短，分析速度快，能够实现产品质量安全的现场快速监测。【专利说明】
本专利技术涉及化妆品质量安全检测领域，特别是涉及一种基于离子迀移谱的化妆品 中尿刊酸及其乙酯的检测方法。
技术介绍
近年来，随着化妆品行业的不断发展，防晒化妆品因具有保护人体免受紫外线辐 射损伤的功效而广受消费者的青睐，市场对防晒化妆品的需求也与日倶增，快速分析测定 防晒化妆品中的禁限用物质，确保化妆品的安全也随之成为高度关注的问题。 防晒类化妆品配方中的一种功效添加成分便是紫外线吸收剂，它可以起到防晒功 效。尿刊酸及其乙酯作为一种紫外线吸收剂，可以起到一定的皮肤防护作用，但其会减低生 命体的免疫力，引发皮肤过敏发炎反应。在我国《化妆品安全技术规范》和《欧盟1223/2009 化妆品法规》中，尿刊酸及其乙酯均被列为禁用物质。 尿刊酸相对分子质量：138.12,分子式：CfiHfiN2〇2，结构式如下： 尿刊酸乙酯相对分子质量:166.17,分子式:C8Hi〇N2〇2,结构式如下：
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种测试周期短，分析速度快，能够实现产品质 量安全的现场快速监测的检测方法。 -种基于离子迀移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法，采用离子迀移谱进 行分析，电喷雾离子化方式直接进样，分析条件如下： 1?子化模式:正1?子模式； 离子源温度:180 °C; 电喷雾电压:2487V(尿刊酸)和3505V(尿刊酸乙酯）； 气体预加热温度：180°C; 迀移管电压:8000V; 迀移管温度:180°C; 迀移谱宽：26ms; 离子迀移气流速:1.0L/min; 排气栗抽速:0.42L/min。 本专利技术所述的基于离子迀移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法，其中，所 述化妆品为乳液类、水剂类、香波类、散粉类或唇膏类化妆品。 本专利技术所述的基于离子迀移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法，其中，乳 液类、水剂类、香波类、散粉类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤：称取〇.5g样品于 10mL具塞离心管中，加入甲醇至刻度，充分混匀，超声提取5min，经0.45μπι微孔滤膜过滤，滤 液供离子迀移谱测定； 唇膏类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤:称取〇.5g样品于IOmL具塞离心管 中，加入2mL四氢咲喃，再加入甲醇8mL，充分混勾，超声提取5min，经0.45μηι微孔滤膜过滤， 滤液供离子迀移谱测定。 本专利技术所述的基于离子迀移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法，其中，对 于采用离子迀移谱法检出的阳性样品，进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证。 本专利技术所述的基于离子迀移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法，其中，所 述液相色谱-串联四极杆质谱确证方法条件如下：液相色谱条件： 色谱柱:XBridge Ci8( 150mmX 2· Imm,3· 5μηι，）； 流动相:0.1 %甲酸水溶液：乙腈=95:5(体积比）； 流速:0.3mL/min;柱温：30°C;进样量：5yL;质谱条件：离子源：电喷雾离子源；离子化模式:正离子模式； 毛细管电压:3.6kV; 萃取锥孔电压:2.9V; 离子源温度：150Γ ; 脱溶剂气温度:350 °C;数据采集方式:多反应监测模式。表1尿刊酸及其乙酯的质谱分析参数进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-串联四极杆质谱条件测定样品溶 液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰 度一致，允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中含有尿刊酸及其乙酯。本专利技术所述的基于离子迀移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法，其中，所 述方法还包括标准溶液的配制，具体包括如下步骤:分别准确称取尿刊酸及其乙酯各IOmg， 分别置于IOmL容量瓶中，用甲醇溶液配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，再移取尿刊酸 及其乙酯标准储备液各ImL于IOmL容量瓶中，用甲醇溶液稀释成浓度为100mg/L的混合标准 储备液，根据需要用甲醇溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。本专利技术基于离子迀移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法与现有技术不同 之处在于： 本专利技术针对传统检测方法(如高效液相色谱法等)具有的测试周期长、化学试剂消 耗量大，而且不能实现现场快速监测的缺点，采用了离子迀移谱法快速分析测定化妆品中 尿刊酸及其乙酯，在15毫秒内即可完成对样品的分析，该方法简便、快速、准确，对于化妆品 的质量安全监测具有重要意义。 如高效液相色谱法对化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测需要15分钟，而本专利技术的离 子迀移谱法仅需要15毫秒，分析时间大为缩短。 本专利技术建立了同时测定化妆品中尿刊酸及其乙酯的离子迀移谱分析方法，该方法 可在15毫秒内完成对样品的分析，尿刊酸及其乙酯的方法定量限均为0.5mg/kg。对于疑似 阳性样品，进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证分析。该方法快速准确、灵敏 度高，适用于化妆品的实际检验工作。 下面结合附图对本专利技术的基于离子迀移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方 法作进一步说明。【附图说明】 图1为采用本专利技术方法得到的尿刊酸及其乙酯混合标准溶液的离子迀移谱图，其 中，1:尿刊酸;2:尿刊酸乙酯；图2为采用本专利技术方法得到的尿刊酸及其乙酯混合标准溶液的液相色谱-串联四 极杆总离子流图，其中，1:尿刊酸;2:尿刊酸乙酯。 附图中所有的英文的中文翻译如下： Intensity:信号强度;Response:信号响应;t:时间;min:分钟;ms:毫秒。【具体实施方式】 实施例1 一、仪器与试剂： GA 2100型离子迀移谱仪;ACQUITY液相色谱仪、Xevo TQ MS串联四极杆质谱仪、 MassLynx数据处理系统;Mi 11 i-Q超纯水器;分析天平。除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 甲醇:色谱纯；甲酸:色谱纯；乙腈:色谱纯；四氢呋喃;氯化钠;尿刊酸标准品；尿刊 酸乙酯标准品。 二、标准溶液的配制分别准确称取尿刊酸及其乙酯各10mg，分别置于IOmL容量瓶中，用甲醇溶液配制 成浓度为lOOOmg/L的标准储备液，再移取尿刊酸及其乙酯标准储备液各ImL于IOmL容量瓶 中，用甲醇溶液稀释成浓度为l〇〇mg/L的混合标准储备液。根据需要用甲醇溶液稀释成适用 浓度的混合标准工作溶液。 三、样品前处理 乳液类、水剂类、香波类、散粉类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤：称取 0.5g样品于IOmL具塞离心管中，加入甲醇至刻度，充分混勾，超声提取5min，经0.45μηι微孔 滤膜过滤，滤液供离子迀移谱测定； 唇膏类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤:称取〇.5g样品于IOmL具塞离心管 中，加入2m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于离子迁移谱的化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法，其特征在于：采用离子迁移谱进行分析，电喷雾离子化方式直接进样，分析条件如下：离子化模式：正离子模式；离子源温度：180℃；电喷雾电压：尿刊酸：2487V和尿刊酸乙酯：3505V；气体预加热温度：180℃；迁移管电压：8000V；迁移管温度：180℃；迁移谱宽：26ms；离子迁移气流速：1.0L/min；排气泵抽速：0.42L/min。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马强，郭项雨，白桦，孟宪双，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。