一种同时测定高合金堆焊金属中钨硼铌的方法技术

本发明专利技术公开一种同时测定高合金堆焊金属中钨硼铌的方法，先将高合金堆焊金属样品置于盐酸、硝酸、氢氟酸混酸溶剂中，利用微波消解仪消解，制得钨硼铌同时溶解的待测试液，然后根据样品的基体及共存元素的组成情况，选择各元素的最佳分析谱线，确定光谱干扰校正方法，以与样品基体相近的基体匹配法配制一套浓度由低到高的标准溶液，在优化的仪器工作参数下，将标准溶液引入ICP-AES光谱仪中，根据待测元素的浓度、强度绘制工作曲线，然后将试样溶液引入ICP-AES光谱仪测得待测元素的强度，根据工作曲线确定试样溶液中钨硼铌元素的含量。本发明专利技术试剂用量少，减少化学试剂对环境的污染；有效地满足了科研及生产的实际需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其涉及一种利用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高合金堆焊金属中钨硼铌的方法，属于冶金分析化学领域。
技术介绍
目前，国内外研究的某些硬质相堆焊材料往往在抗磨损、抗冲蚀和热稳定方面表现突出，但在焊接过程中，堆焊金属常出现裂纹甚至焊缝成块剥落的现象。在堆焊金属中按比例加入一定量W、Nb、B、Cr等多种元素后，能有效地改善晶间偏析，可以细化晶粒，提高堆焊金属的抗裂性能。W、Nb、B作为钢中合金元素，W可以增加钢的回火稳定性、热强性并提高钢的抗张强度、抗腐蚀性能力。Nb在钢中具有阻止晶粒长大，抑制形成奥氏体再结晶等作用，Nb可以改善钢的焊接性能，提高钢的耐腐蚀性。B可以提高钢的机械强度和焊接性能，增加硬度和抗张力。在高碳高合金堆焊金属材料中，W、Nb、B均以稳定的碳化物、硼化物·(WC、NbC、Fe2B)形式存在。WC因其具有优异的耐磨和耐热性能而被视为最理想的耐磨堆焊材料。NbC十分稳定，硬度高，在耐磨堆焊金属中具有广阔的应用。Fe2B能有效地抵抗高硬度磨粒的切入而使耐磨性增加。金属材料的硬度、耐磨损性能及相应的韧性，主要取决于各组成相的性能、含量和组配等特征上。为此，准确、快速分析高碳高合金堆焊金属中W、Nb、B含量非常必要。通过对堆焊焊接材料中W、B、Nb的快速测定，可以有效控制原材料和焊接质量，避免出现焊接质量问题。钢铁及合金国家标准中钨的测定采用重量法或硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法；铌的测定采用氯磺酚S分光光度法；硼的测定采用姜黄素直接光度法或中和滴定法；对于低含量硼(B < O. 1% )采用微波消解电感耦合等离子体质谱法分析。这些传统方法每溶解一次样品只能测一种元素，并且从溶样到最终分析要加入多种化学试剂，经历一系列化学反应过程，这势必造成操作流程繁琐的局面，而且每一步都有可能引入误差，其结果是分析速度慢，分析周期长，工作量大，分析成本高，精度较差。正式公开的相关文献中《用ICP-AES法同时测定GH4049中12种元素的含量》，采用盐硝混酸加2克酒石酸溶解试样测钨，实际应用中，高含量钨易水解难以控制；《高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硼钛锆铌锡锑钽钨铅》，采用硝酸加氢氟酸溶解试样，质谱法检测上限仅为O. 15% ;《ICP-AES测定低合金钢中钨的含量》，采用硫磷混酸溶解试样，检测钨范围< O. 05% ;《ICP-AES法测定高合金钢中主合金元素含量》，采用盐硝混酸及硫磷混酸发烟测定高含量钨，引入硫离子难以同时检测硼元素；《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中低含量钒和铌》，采用盐硝混酸滴加氢氟酸，检测铌范围< O. 1% ；((ICP-AES法测定钢样中钨和铌元素的含量》，采用硫磷混酸发烟加6克酒石酸，检测钨铌范围< I %;《ICP-AES法同时测定低合金钢中锆和铌》，采用硫磷混酸发烟加酒石酸，检测铌范围< O. 5% ;《电感耦合等离子体发射光谱在钢中痕量硼测定中应用》，只检测痕量硼。以上分析方法涉及试样基体简单，检测范围窄，试剂用量大，或需要硫磷酸发烟或需要加入酒石酸，耗时且影响其它元素硼、磷的测定。本专利技术技术拟给定，主要解决目前分析各元素不能一次完成，操作流程长，测量范围窄等问题，并将微波消解技术与电感耦合等离子体原子发射光谱仪相结合，减少了试剂的消耗亦减少了化学试剂对环境的污染，避免元素硼以氟化硼形式挥散掉，方法回收率高。通过确定合适的样品预处理方法和仪器分析条件，实现高效、快速、准确的、同时测定高合金堆焊金属中钨硼铌。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服上述现有
技术介绍
的缺陷，而提供。通过微波消解，利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定高合金堆焊金属中钨硼铌。测量结果准确、可靠。本专利技术的技术方案是这样实现的 将高合金堆焊金属样品置于盐酸、硝酸、氢氟酸混酸溶剂中，利用微波消解仪消解，制得钨硼铌同时溶解的待测试液，然后根据样品的基体及共存元素的组成情况，选择各元素的最佳次灵敏分析谱线，确定光谱干扰校正方法，以与样品基体相近的基体匹配法配制一套浓度由低到高的标准溶液，在优化的仪器工作参数下，将标准溶液引入ICP-AES光谱仪中，根据待测元素的浓度、强度绘制工作曲线，然后将试样溶液引入ICP-AES光谱仪测得待测元素的强度，根据工作曲线确定试样溶液中钨硼铌元素的含量。具体方法如下I本专利技术采用的试样溶解方法将O. I O. 2g试料置于聚四氟乙烯微波消解罐中,用去离子水冲洗杯壁后,先加3 6mL盐酸与样品中高含量铬反应，待试样反应20分钟后，依次加入共计4 8mL硝酸、氢氟酸，混酸比例采用HCl HNO3 HF = 3 2 2(体积比)，混匀，使钨硼铌一次性全部溶解，避免了钨铌的水解，装好防爆膜，盖上杯盖，再将高压罐置于微波消解仪中，按设定好的微波消解程序进行消解，消解程序采用3 4步逐级升温，升温程序为10 11分钟升温至180 190°C，最高温度180 190°C，保温时间10 15分钟，罐内压力2. O 2. 5MPa，结合微波消解仪溶样，避免了元素硼以氟化硼形式挥散掉，并可将样品中高含量碳化物分解完全，省去了以往硫磷酸发烟的繁琐步骤。2从微波消解仪中取出高压罐，冷却后开罐，将完全溶解的试液移入塑料瓶中，用去离子水稀释至一定刻度，混匀；3根据实际样品分析需要确定ICP-AES光谱仪最佳工作条件冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩气(体积分数99. 99%) ;RF功率为950 1350W;雾化压力为O. 165 O.193MPa ;样品溶液提升量I. 65 2. 10mL/min ;辅助气流量O. 5 I. OL/min ;积分时间长波5 10s，短波20 30s。保证精密度满足分析测试要求。4分析线的选择所选择的各元素分析谱线均为次灵敏谱线，从仪器提供的谱线图表及光谱谱线表中，选择几条W、Nb、B次灵敏谱线，分别用5μ g/mLW、Nb、B单元素标液、5μ g/mLCr、Ti、M0、Fe混合标液对钨铌硼各元素分析谱线进行扫描，将不同溶液中各元素谱图进行叠加、对照，记录谱线信号和背景强度，从中选定干扰少、信背比高的次灵敏谱线作为分析线。本专利技术W :207. 911(161)nm、Nb :319. 498(105)nm、B :182. 641 (183)nm，可使钨铌硼的分析范围有较大的沿展。5基体及共存元素干扰的消除采用在标准溶液系列中加入相应量的基体元素来消除基体效应及采用合适的左右背景扣除点消除共存元素带来的背景干扰。通过 采用合适的干扰消除方法，进一步提高分析测试的准确度。在此种材料中，除铁基体及待测元素W、Nb、B外，一般还含合金元素Cr、Mo、Ti、V，其中 Cr <20% (质量分数)，Mo、Ti、V < 2%(质量分数)，试样基体比较复杂，通过对基体元素及共存元素的考查，结果显示，基体元素Fe在W、Nb、B所选谱线积分窗口内均不产生波峰，但Fe基体元素使W、Nb、B谱线背景强度有所增高，大于10% (质量分数)的Cr可使W得信背比降低，考虑激发行为及背景影响等问题，采用在标准系列中加入相应量的基体元素来消除基体效应。试验发现其它共存元素本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定高合金堆焊金属中钨硼铌的方法，其特征在于，先将高合金堆焊金属样品置于盐酸、硝酸、氢氟酸混酸溶剂中，利用微波消解仪消解，制得钨硼铌同时溶解的待测试液，然后根据样品的基体及共存元素的组成情况，选择各元素的最佳分析谱线，确定光谱干扰校正方法，以与样品基体相近的基体匹配法配制一套浓度由低到高的标准溶液，在优化的仪器工作参数下，将标准溶液引入ICP?AES光谱仪中，根据待测元素的浓度、强度绘制工作曲线，然后将试样溶液引入ICP?AES光谱仪测得待测元素的强度，根据工作曲线确定试样溶液中钨硼铌元素的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾继红，于媛君，亢德华，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：