抗菌材料中纳米氧化锌的迁移检测分析方法技术

抗菌材料中纳米氧化锌的迁移检测分析方法，属于分析方法技术领域，包括以下步骤：步骤（1）.纳米氧化锌食品包装材料作为样品；步骤（2）.前处理：微波消解法制备样品；直接锻烧法制备样品；浸泡法制备样品；步骤（3）.检测分析：微波消解法样品的检测分析；直接锻烧法样品的检测分析；浸泡法样品的检测分析。本方法利用直接锻烧法、微波消解法、浸泡法对样品进行了前处理，利用SEM、EDS对纳米氧化锌的形貌进行分析，采用微波消解与AAS方法相结合对纳米氧化锌含量进行了检测和分析，并且利用马尔文粒径仪对纳米氧化锌的粒径分布进行描述。结果表明本方法对于纳米氧化锌高分子聚合物产品的研究是可行的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析方法
，具体涉及为抗菌材料中纳米氧化锌的迁移检测分析方法。
技术介绍
近年来，氧化锌因具有强大的抗菌效果而受到各个领域的广泛关注，在包装材料领域，将纳米氧化锌作为添加剂或涂层添加到包装材料中使其具有抗菌能力已成为越来越广泛的应用。然而，“纳米氧化锌可能从食品包装材料中迁移出来”产生食品安全隐患这一问题也越来越被人们所重视。目前，越来越多纳米氧化锌产品被研制出来，使更多的人们在生产生活中都不可避免的接触纳米氧化锌。由于其粒径微小和独特的理化性质，能更容易迁移并在机体深部积蓄。纳米氧化锌可通过皮肤、呼吸道或消化道进入生物体并在体内积蓄，产生生物毒性，因而对其生物安全性的研究也成为许多科学家的关注和研究重点，已有多国和组织开展了对纳米氧化锌毒理学的研究。2004年，英国皇家学会在报告中提出纳米材料具有毒性，并指出建立纳米材料毒性检测的必要性；美国伯克利市政府2006年制定相关法律，规定企业有义务报告纳米粒子的毒性。迁移”表示一个扩散过程，即食品包装材料本身所含有的化学物质通过各种途径进入到食品中的过程，科学的概括说是“从外源向食品经过亚显微过程的传质”。在食品包装行业中，迁移检测是一个必经程序；在进行新型包装材料的引入时，EU10/2011号条例规定，对于塑料及其他与食品接触的材料，不论其是否含有纳米材料，迁移检测都是一个必经程序用以对特殊物质的迁移检测，检测其是否符合其最低迁移限。包装材料中化学物质迁移受以下几个因素影响：1）包装材料（或食品接触材料）中所含化学物质的特性和浓度；2）食品本身所具有的性质；3）包装材料的性质及与食品接触的条件；4)接触温度与时间。扩散性小的惰性材料，产生的迁移量可能较小，而一种包装材料如果与食品发生强烈化学反应，则通过溶解会产生较高的迁移量。所以要避免或限制向食品中发生有害迁移应先了解影响迁移的因素。食品包装材料或食品餐盒等中添加的纳米材料可能会通过扩散或溶解迁移到与其接触的食物中并且引起食品安全问题。近年来，纳米银粒子从食品包装材料中向食物中迁移的动机及其对人类健康产生的影响已经得到初步的证实，然而关于纳米氧化锌是否会从包装材料向食物中迁移及纳米氧化锌迁移的检测方法方面的相关文献都出现很少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述提到的缺陷和不足，而提供。本专利技术实现其目的采用的技术方案如下。抗菌材料中纳米氧化锌的迁移检测分析方法，包括以下步骤：步骤（1）.纳米氧化锌食品包装材料作为样品，将其裁成4cm*4cm的样片，用超纯水冲洗干净，自然晾干后备用；步骤（2）.前处理：（2.1）.微波消解法制备样品；（2.2）.直接锻烧法制备样品；（2.3）.浸泡法制备样品；步骤（3）.检测分析：（3.1）.微波消解法样品的检测分析：将微波消解样品溶液引入原子吸收光谱仪，按照选定工作条件进行AAS分析；取少量进行马尔文纳米粒径分析；所述AAS为原子吸收光谱法；所述马尔文纳米粒径分析，选取少量前处理过的溶液进行粒径分布检测，检测出纳米粒子的粒径分布以及纳米粒径的粒子所占百分比；（3.2）.直接锻烧法样品的检测分析：准确称取少量锻烧法样品进行SEM、EDX仪器分析测试，利用扫描电镜和纳米粒径分析仪对锻烧样品中氧化锌粒子的形态和粒径分布进行了表征，并观察纳米氧化锌的形态；（3.3）.浸泡法样品的检测分析：取出浸泡法样品进行处理，水浴蒸干后得到固体迁移物后用微波消解使ZnO转化为Zn2+，然后用AAS测定迁移物中的纳米含量，迁移物较多且不容易溶解时则采用微波消解的方法进行处理，同时取出少量迁移物经过适当处理后做扫描电镜SEM观察迁出的纳米银的形态，并进行马尔文纳米粒径分析；所述马尔文纳米粒径分析，选取少量前处理过的溶液进行粒径分布检测，检测出纳米粒子的粒径分布以及纳米粒径的粒子所占百分比。进一步，步骤（2.1）.微波消解法制备样品，包括以下步骤：准确称取0.200g样片置于用酸加热并洗净的XP型高压消解罐中，加入质量百分数为65%的硝酸1OmL、质量百分数为30%的过氧化氢2mL，加盖，置于夹持装置中，然后放入微波消解仪，按消解程序加热；消解结束后，将消解液冷却至常温，打开密闭的消解罐，样品液转移至洁净塑料瓶，以少量超纯水洗涤高压消解罐和盖子3-4次，洗液合并至塑料瓶中，定容至5OmL，制得微波消解样品溶液。进一步，步骤（2.2）.直接锻烧法制备样品，包括以下步骤：称取一定质量的样片，置于通风橱中燃烧至浓烟消失，然后转移至马弗炉以500℃灼烧2h左右，直至样品呈灰白色并冷却，制得直接锻烧样品。进一步，步骤（2.3）.浸泡法制备样品，包括以下步骤：按照国家标准对食品包装材料的浸泡通则，采用的食品模拟物为蒸馏水、4%乙酸溶液、正己烷，分别作为接触水类、酸类、油类的三种食品模拟液；准确称取18g样片，分别浸泡于150ml三种食品模拟液，用封口膜将所用的广口瓶密封，至于恒温水浴锅中于选定温度下恒温贮存若干天，作为浸泡法样品。进一步，步骤（3.3）.将每种食品模拟液选定30℃， 45℃， 60℃三个温度，且分别在每个温度的3天、5天、7天及10天时各取一点，比较三种食品模拟液中纳米银迁移情况。本方法首先针对纳米氧化锌高分子聚合物的研究方法进行了探索。利用直接锻烧法、微波消解法、浸泡法对样品进行了前处理，利用SEM、EDS对纳米氧化锌的形貌进行分析，采用微波消解与AAS方法相结合对纳米氧化锌含量进行了检测和分析，并且利用马尔文粒径仪对纳米氧化锌的粒径分布进行描述。结果表明本方法对于纳米氧化锌高分子聚合物产品的研究是可行的。附图说明图1是纳米氧化锌食品包装材料的SEM；图2是纳米氧化锌食品包装材料的EDS；图3是30℃时三种食品模拟液中的纳米银迁移情况比较图；图4是45℃时三种食品模拟液中的纳米银迁移情况比较图；图5是60℃时三种食品模拟液中的纳米银迁移情况比较图；图6是不同温度条件时水类食品模拟液中纳米银的迁移情况比较图；图7是不同温度条件时酸类食品模拟液中纳米银的迁移情况比较图；图8是不同温度条件时油类食品模拟液中纳米银的迁移情况比较图；图9是迁移出的纳米氧化锌的形貌图；图10是迁移出的纳米氧化锌粒径分布图。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术作进一步详细说明。本方法在国内外研究的基础之上，将氧化锌的研究方法和食品接触用材料的安全性研究方法相结合，对食品接触用纳米氧化锌抗菌材料进行迁移研究，即纳米氧化锌迁移影响因素的研究和纳米氧化锌检测方法的建立。本方法以纳米氧化锌包装材料为研究对象。氧化锌作为广谱性杀菌材料，随着纳米技术的开发与应用使得纳米氧化锌粒子具有比普通粒子更优异的抗菌性能，但与此同时也存在更严重的安全隐患。而目前有关于对纳米氧化锌的系统的科学的研究方法的相关文献相对较少，因此，纳米氧化锌作为当代应用较广泛的一种纳米抗菌材料来说，其迁移研究是非常具有代表性。本方法选取了市场上较为常见的添加纳米氧化锌的抗菌材料——纳米氧化锌包装材料作为研究对象，进行如下研究：主要研究内容如下:1、纳米氧化锌纳米材料中的形态、尺寸和含量分析；2、食品接触用纳米材料中纳米颗粒迁移规律和迁移量的影响因素；3、迁移出的纳米颗粒的形态、尺寸和含量分析；4、建立包装材料中纳米粒子的检测方法；建立本文档来自技高网...

【技术保护点】
抗菌材料中纳米氧化锌的迁移检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）.纳米氧化锌食品包装材料作为样品，将其裁成4cm*4cm的样片，用超纯水冲洗干净，自然晾干后备用；步骤（2）.前处理：（2.1）.微波消解法制备样品；（2.2）.直接锻烧法制备样品；（2.3）.浸泡法制备样品；步骤（3）.检测分析：（3.1）.微波消解法样品的检测分析：将微波消解样品溶液引入原子吸收光谱仪，按照选定工作条件进行AAS分析；取少量进行马尔文纳米粒径分析；所述AAS为原子吸收光谱法；所述马尔文纳米粒径分析，选取少量前处理过的溶液进行粒径分布检测，检测出纳米粒子的粒径分布以及纳米粒径的粒子所占百分比；（3.2）.直接锻烧法样品的检测分析：准确称取少量锻烧法样品进行SEM、EDX仪器分析测试，利用扫描电镜和纳米粒径分析仪对锻烧样品中氧化锌粒子的形态和粒径分布进行了表征，并观察纳米氧化锌的形态；（3.3）.浸泡法样品的检测分析：取出浸泡法样品进行处理，水浴蒸干后得到固体迁移物后用微波消解使ZnO转化为Zn2+，然后用AAS测定迁移物中的纳米含量，迁移物较多且不容易溶解时则采用微波消解的方法进行处理，同时取出少量迁移物经过适当处理后做扫描电镜SEM观察迁出的纳米银的形态，并进行马尔文纳米粒径分析；所述马尔文纳米粒径分析，选取少量前处理过的溶液进行粒径分布检测，检测出纳米粒子的粒径分布以及纳米粒径的粒子所占百分比。...

【技术特征摘要】
1.抗菌材料中纳米氧化锌的迁移检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）.纳米氧化锌食品包装材料作为样品，将其裁成4cm*4cm的样片，用超纯水冲洗干净，自然晾干后备用；步骤（2）.前处理：（2.1）.微波消解法制备样品；（2.2）.直接锻烧法制备样品；（2.3）.浸泡法制备样品；步骤（3）.检测分析：（3.1）.微波消解法样品的检测分析：将微波消解样品溶液引入原子吸收光谱仪，按照选定工作条件进行AAS分析；取少量进行马尔文纳米粒径分析；所述AAS为原子吸收光谱法；所述马尔文纳米粒径分析，选取少量前处理过的溶液进行粒径分布检测，检测出纳米粒子的粒径分布以及纳米粒径的粒子所占百分比；（3.2）.直接锻烧法样品的检测分析：准确称取少量锻烧法样品进行SEM、EDX仪器分析测试，利用扫描电镜和纳米粒径分析仪对锻烧样品中氧化锌粒子的形态和粒径分布进行了表征，并观察纳米氧化锌的形态；（3.3）.浸泡法样品的检测分析：取出浸泡法样品进行处理，水浴蒸干后得到固体迁移物后用微波消解使ZnO转化为Zn2+，然后用AAS测定迁移物中的纳米含量，迁移物较多且不容易溶解时则采用微波消解的方法进行处理，同时取出少量迁移物经过适当处理后做扫描电镜SEM观察迁出的纳米银的形态，并进行马尔文纳米粒径分析；所述马尔文纳米粒径分析，选取少量前处理过的溶液进行粒径分布检测，检测出纳米粒子的粒径分布以及纳米粒径的粒子所占百分比。2.如权利要求1所述的抗菌材料中纳米氧化锌的迁移检测分析方法，其特征在于，步骤（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：关荣发，刘佳，吴知盼，王彦波，刘明启，曹国洲，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33