镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石的合成法制造技术

本发明专利技术属于无机复合材料制备领域，具体涉及一种镁铝型甲苯‑4‑磺酸钠柱撑水滑石的合成法。方法包括将前体镁铝型水滑石焙烧得到焙烧产物；于微波消解罐中称取焙烧产物和插层剂甲苯‑4‑磺酸钠后添加去除二氧化碳的去离子水，密闭，在微波消解仪中微波加热完成合成；以去除二氧化碳的去离子水洗涤、真空干燥、研磨保存。本发明专利技术所建立的合成方法将焙烧产物、插层剂和去离子水一同密闭于消解罐中，无需搅拌溶解可实现从固体原料到固体产物的快速合成，同时无需氮气保护和强碱调节pH值，操作简便，快捷高效；发明专利技术所采用的微波加热方式节能高效，消解仪具有压力保护功能并可实现温度和压力的在线控制，具有可重现性高、操作安全的优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机复合材料制备领域，具体涉及到一种镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石的合成法。
技术介绍
层状双金属氢氧化物(LayeredDoubleHydroxides,LDHS)，又称层状水滑石，为典型的阴离子型层状材料，其中的典型代表为镁铝型水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，简称MgAl-LDH)，其中镁铝的氢氧化物构成层板，碳酸根离子为层板间的阴离子。水滑石类化合物具有层板的构成氢氧化物可调控性、层间阴离子种类及数量可调控性、晶粒尺寸及分布可调控性的特点；同时，这类材料具有小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特性。因此，这类材料可广泛应用于污水处理、合成催化、医药缓释、助燃材料等众多领域。焙烧还原法是一种常用的合成改性插层水滑石的方法，其主要是利用MgAl-LDH在特定的温度下会逐渐失去结合的H2O、构层的OH-和层间阴离子CO32-，形成金属氢氧化物Mg6Al2O8(OH)2(简称MgAl-LDO)。由于MgAl-LDO保留了原有MgAl-LDH的层状结构，并且具有在特定的条件下会重新获得OH-和层间阴离子重新形成镁铝型水滑石的“记忆效应”。人们利用MgAl-LDO的这种“记忆效应”将前体MgAl-LDH经过焙烧得到MgAl-LDO，再将要插入层板间的阴离子溶解于水溶液并且在N2的保护下加热搅拌得到新的插层镁铝型水滑石。但是，传统的焙烧还原法需要氮气的保护，并且是以常规加热方式提供合成水滑石所需能源，通常需要数个小时乃至更长时间的加热搅拌才能完成，这一过程存在反应条件控制难度较大、费时耗能、效率低下的缺点。微波辐照法是一种发展较快的合成水滑石的实验室方法。微波具有可以实现在分子水平上加热、加热均匀、速度快、温度梯度小、无滞后效应等特点。采用微波辐照加热相比较于常规的水热合成具有节能、高效、快速的优点，比如陈春霞、赵汉青等在专利《柱撑水滑石及其制备方法》(申请号为CN201010270630.2)中先采用焙烧产物于插层剂混合搅拌，再利用微波加热快速完成晶化，从而快速制备得到柱撑水滑石。镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石(简称MgAl-TCS)是一种具有开发应用前景的吸附剂，但使用常规的焙烧还原法合成费时耗能、操作复杂、效率低下。针对采用常规焙烧还原法存在的不足和微波加热合成水滑石的优点，本专利技术建立了一种镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石的快速合成方法。本方法结合了微波加热均匀、快速、无滞后性与MgAl-LDO具有“记忆效应”的特点，具有操作简便、快速高效等优点。
技术实现思路
为了克服采用常规焙烧还原法合成镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石存在的不足，本专利技术的目的在于在焙烧还原法和微波辐照法的基础上建立一种新的镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石快速合成的实验室方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现上述目标的。镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石的合成法包括以下步骤：步骤一，焙烧：将前体镁铝型水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O在设定温度下焙烧得到焙烧产物Mg6Al2O8(OH)2；步骤二，称量：于微波消解罐中按比例称取焙烧产物Mg6Al2O8(OH)2和插层剂甲苯-4-磺酸钠；步骤三，微波晶化水热合成：按照一定的固体与液体比例向微波消解罐中添加去除二氧化碳的去离子水，密闭，将微波消解罐置于微波消解仪中，在设定的温度和时间下微波加热完成合成；步骤四，洗涤与干燥：将微波罐中的全部固体与液体倒出，以去除二氧化碳的去离子水洗涤、真空干燥、研磨保存。其中，所述的焙烧前体镁铝型水滑石温度为500℃，焙烧时间为6h，焙烧的升温速率为5℃/min。所述的焙烧产物Mg6Al2O8(OH)2和插层剂甲苯-4-磺酸钠的物质的量比是3:1至4:1。所述的固体与液体比例为质量比3:1至10:1。所述的去除二氧化碳的去离子水为将去离子水煮沸30min至60min。所述的微波消解仪为带温度和压力控制功能的微波消解仪，最大承受压力上限为4.053mPa。所述的消解罐中的溶液填充量为消解罐体积的50％至80％。所述的微波加热的设定温度为100℃至180℃。所述的微波加热的时间设定为30min至60min。本专利技术的优点在于：(1)本专利技术所建立的镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石合成方法将MgAl-LDO、甲苯-4-磺酸钠和去除二氧化碳的去离子水一同密闭于消解罐中，无需事先搅拌溶解合成原料，可实现从固体原料直接到固体目标产物的快速合成转变。(2)本专利技术所建立的镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石合成方法将MgAl-LDO、甲苯-4-磺酸钠和去除二氧化碳的去离子水一同密闭于消解罐中，隔绝空气，减少空气中二氧化碳的干扰，不需要使用氮气保护，也无需添加强碱作为沉淀剂调节pH值，具有操作简便，快捷高效的特点。(3)本专利技术所采用微波辐照加热，具有节能高效的特点；同时消解仪具有压力保护功能，可实现温度和压力在线控制，具有可重现性高、操作安全的优势。附图说明下列各图中的前体镁铝型水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O简称MgAl-LDH；焙烧产物Mg6Al2O8(OH)2简称MgAl-LDO；镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石简称MgAl-TCS。图1是合成前体镁铝型水滑石MgAl-LDH的X射线衍射图；图2是合成前体镁铝型水滑石MgAl-LDH的红外光谱图；图3是焙烧产物MgAl-LDO的X射线衍射图；图4是焙烧产物MgAl-LDO的红外光谱图；图5是实施例1中镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石MgAl-TCS的X射线衍射图；图6是实施例1中镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石MgAl-TCS的红外光谱图；图7是实施例2中镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石MgAl-TCS的X射线衍射图；图8是实施例2中镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石MgAl-TCS的红外光谱图；图9是对比例中合成产物的X射线衍射图；图10是对比例中合成产物的红外光谱图；图11是前体镁铝型水滑石MgAl-LDH、焙烧产物MgAl-LDO和镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石MgAl-TCS的X射线衍射图的重叠对比图；图12是前体镁铝型水滑石MgAl-LDH、焙烧产物MgAl-LDO和镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石MgAl-TCS的红外光谱重叠对比图，其中1为实施例1中镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石MgAl-TCS；2为实施例2中镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石MgAl-TCS；3为前体镁铝型水滑石MgAl-LDH；4为焙烧产物MgAl-LDO。具体实施方式为进一步公开而不是限制本专利技术，以下结合实例对本专利技术作进一步的详细说明。(1)本专利技术实施例中所涉及到的试剂药品如下：甲苯-4-磺酸钠，氢氧化钠，分析纯，国药集团；Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，分析纯，美国Aldrich公司。(2)本专利技术实施例中所涉及到的仪器及测试条件如下：镁铝型水滑石合成用到的仪器：EXCEL型微波消解仪，上海屹尧仪器科技发展有限公司，消解罐体积为100mL；微波马弗炉(烧结炉)，美国CEM公司；VD53型真空干燥箱，德国宾德科技公司；HJ-5多功能恒温搅拌器，金坛荣华仪器制造有限公司；FS-12型分液漏斗振荡器，日本新光科技有限公司；3K-15型离心机，德国sigma科技公司；本文档来自技高网...

【技术保护点】
镁铝型甲苯‑4‑磺酸钠柱撑水滑石的合成法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，焙烧：将前体镁铝型水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O在设定温度下焙烧得到焙烧产物Mg6Al2O8(OH)2；步骤二，称量：于微波消解罐中按比例称取焙烧产物Mg6Al2O8(OH)2和插层剂甲苯‑4‑磺酸钠；步骤三，微波晶化水热合成：按照一定的固体与液体比例向微波消解罐中添加去除二氧化碳的去离子水，密闭，将微波消解罐置于微波消解仪中，在设定的温度和时间下微波加热完成合成；步骤四，洗涤与干燥：将微波罐中的全部固体与液体倒出，以去除二氧化碳的去离子水洗涤、真空干燥、研磨保存。

【技术特征摘要】
1.镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石的合成法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，焙烧：将前体镁铝型水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O在设定温度下焙烧得到焙烧产物Mg6Al2O8(OH)2；步骤二，称量：于微波消解罐中按比例称取焙烧产物Mg6Al2O8(OH)2和插层剂甲苯-4-磺酸钠；步骤三，微波晶化水热合成：按照一定的固体与液体比例向微波消解罐中添加去除二氧化碳的去离子水，密闭，将微波消解罐置于微波消解仪中，在设定的温度和时间下微波加热完成合成；步骤四，洗涤与干燥：将微波罐中的全部固体与液体倒出，以去除二氧化碳的去离子水洗涤、真空干燥、研磨保存。2.如权利要求1所述镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石的合成法，其特征在于，所述的焙烧前体镁铝型水滑石温度为500℃，焙烧时间为6h，焙烧的升温速率为5℃/min。3.如权利要求1所述镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石的合成法，其特征在于，所述的插层剂甲苯-4-磺酸钠和焙烧产物Mg6...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁立平，蔡春平，陈学灿，刘正才，
申请(专利权)人：福清出入境检验检疫局综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：福建;35