本发明专利技术涉及一种高浓度废酸中硝基甲苯的去除方法,该方法包含以下工艺步骤：在一定温度下向高浓度废酸中加入萃取剂，萃取后萃取剂和废酸分离；回收萃取剂。本发明专利技术与现有的技术相比，其显著优点为：（1）本发明专利技术处理步骤简单，处理效果显著，其MNT、DNT的去除率达到99%以上，处理后的浓酸纯度高可直接用于其它化学过程，适合工业化推广；（2）选用全氟溶剂为萃取剂，介于其优良的流动性、化学惰性及优良的分相能力，且只有在临界温度以上才对硝基甲苯化合物有溶解性的特点，使其可以重复使用且保持极高的去除效果；（3）本发明专利技术直接对高浓度废酸进行处理而不需用水稀释，避免了后期废水的治理，降低了成本；（4）本发明专利技术方法所用设备少、造价低、投资、运行成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高浓度废酸的处理方法，特别是。
技术介绍
二硝基甲苯是我国重要的化工生产原料及中间体，常用于炸药、染料、涂料等的制造。二硝基甲苯的生产通常是以硝硫混酸为硝化剂，和甲苯进行硝化反应生成的，此工艺过程中会有大量含硝基甲苯的废酸生成，废酸中硫酸含量在70%左右，外观呈红棕色粘稠液体，由于硝基甲苯是一类毒性较大的有机污染源且难以生物降解，从而限制了废硫酸的综合利用，是困扰生产企业的老问题。文献1 (董云，尹世英.MNT废酸用甲苯萃取工艺探讨，湖南化工， 1999，四(6))采用甲苯萃取一硝基甲苯(MNT)废酸中硝基化合物，其去除率达到60%左右。文献2 (谢洪阳，周成芬.一种TNT生产中含硝基化合物废酸的处理方法. CN: 101020586A, 2007-08-22)中也采用甲苯萃取三硝基甲苯(TNT)废酸中的硝基化合物，甲苯在废酸中也有一定的溶解度，会产生二次污染。以上方法均须先将高浓度废酸稀释然后处理，产生大量废水，且处理的废酸只能继续回用与硝化工艺，不可用于其它工艺过程。目前还没有一种直接针对高浓度废酸的绿色、简便、可循环、提取效果好、易于工业化的处理方法，且对于生产二硝基甲苯(DNT)产生中的废酸处理也未见有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种绿色、操作简单、去除率高、能工业化的废酸中硝基甲苯的去除方法。实现本专利技术目的的技术解决方案是一种高浓度废酸中硝基甲苯化合物的去除方法，该方法包含以下工艺步骤步骤1、萃取在一定温度下向高浓度废酸中加入萃取剂，萃取后萃取剂和废酸分离； 步骤2、回收萃取剂反萃取或蒸馏。步骤1中所述的废酸和萃取剂的相比为1: (0. 5-3)，所述的萃取温度为50_80°C， 所述的萃取时间为0. 5-1. 5小时，所述的萃取剂为全氟有机化合物选自全氟甲苯、全氟苯或全氟萘烷中的一种。步骤2中所述的反萃取剂和萃取剂的相比为(0.5-5) :1，所述的反萃取剂为二氯甲烷或三氯甲烷，所述的反萃取温度为室温；所述的蒸馏温度为萃取剂的沸点温度。本专利技术与现有的技术相比，其显著优点为(1)本专利技术处理步骤简单，处理效果显著，其MNT、DNT的去除率达到99%以上，处理后的浓酸纯度高可直接用于其它化学过程，适合工业化推广；(2)选用全氟溶剂为萃取剂，介于其优良的流动性、化学惰性及优良的分相能力，且只有在临界温度以上才对硝基甲苯化合物有溶解性的特点，使其可以重复使用且保持极高的去除效果；(3)本专利技术直接对高浓度废酸进行处理而不需用水稀释，避免了后期废水的治理，降低了成本；(4 )本专利技术方法所用设备少、造价低、投资、运行成本低。 具体实施例方式一种高浓度废酸中硝基甲苯化合物的去除方法，该方法包含以下工艺步骤 第一步、萃取50-80°C下向高浓度废酸(70%)中加入萃取剂，废酸和萃取剂的相比为1 (0. 5-3)，0. 5-1. 5小时后萃取剂和废酸分离； 第二步、萃取剂回收萃取剂回收有两种方法(1)向第一步中分离出的萃取剂中加入反萃取剂，反萃取剂和萃取剂的相比为 (0. 5-5) :1，反萃取后分出萃取剂相，该工艺步骤可在室温下进行；(2)对第一步中分离出的萃取剂进行蒸馏，从而实现萃取剂的回收。第一步所用高浓度废酸中MNT、DNT含量为^60ppm。实施例1量取IOmL废酸和20mL的全氟萘烷(废酸和萃取剂相比为1 2)于单口烧瓶中在80°C下搅拌0. 5小时，倒出静置1小时，分出下层全氟萘烷以三氯甲烷40ml (反萃取剂和萃取剂相比为2:1)在室温下洗涤后回收。分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为580ppm，去除率达80. 4%。对比例1量取IOmL废酸和20mL经三氯甲烷萃取回收的全氟萘烷(废酸和萃取剂相比为1:2)于单口烧瓶中在80°C下搅拌0. 5小时，倒出静置1小时，分出下层全氟萘烷以40mL三氯甲烷 (反萃取剂和萃取剂相比为2:1)在室温下洗涤后回收。分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为550ppm，去除率达81. 4%。实施例2量取IOmL废酸和5mL的全氟萘烷(废酸和萃取剂相比为1:0. 5)于单口烧瓶中在50°C 下搅拌1. 5小时，倒出静置1小时，分出下层全氟萘烷以2. 5mL 二氯甲烷(反萃取剂和萃取剂相比为0.5:1)在室温下洗涤后回收。分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为709ppm，去除率达76. 0%。实施例3量取IOmL废酸和IOmL的全氟萘烷(废酸和萃取剂相比为1 1)于单口烧瓶中在60°C下搅拌1小时，倒出静置1小时，分出下层全氟萘烷以50mL 二氯甲烷(反萃取剂和萃取剂相比为5:1)在室温下洗涤后回收。分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为650ppm，去除率达78. 0% 实施例4量取IOmL废酸和30mL的全氟萘烷(废酸和萃取剂相比为1 3)于单口烧瓶中在80°C下搅拌1小时，倒出静置1小时，分出下层全氟萘烷以150mL三氯甲烷(反萃取剂和萃取剂相比为5:1)在室温下洗涤后回收。分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为444ppm，去除率达85. 0%。实施例5量取IOmL废酸和IOmL的全氟甲苯(废酸和萃取剂相比为1 1)于单口烧瓶中在60°C 下搅拌0. 5小时，倒出静置1小时，分出下层全氟甲苯在100°C (沸点)下经蒸馏后回收。 分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为201ppm，去除率达 93. 21%。对比例2量取IOmL废酸和IOmL经蒸馏回收的全氟甲苯(废酸和萃取剂相比为1:1)于单口烧瓶中在60°C下搅拌0. 5小时，倒出静置1小时，分出下层全氟甲苯在100°C下经蒸馏后回收。 分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为210ppm，去除率达 92. 9%ο实施例6量取IOmL废酸和，IOmL的全氟甲苯(废酸和萃取剂相比为1:1)于单口烧瓶中在50°C 下搅拌1小时，倒出静置1小时，分出下层全氟甲苯在100°C下经蒸后馏回收。分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为230ppm，去除率达92. 22%。实施例7量取IOmL废酸和20mL的全氟甲苯(废酸和萃取剂相比为1 2)于单口烧瓶中在60°C 下搅拌1小时，倒出静置1小时，分出下层全氟甲苯在100°C下经蒸馏后回收。可重复使用。 分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为23ppm，去除率达 99. 22%o实施例8量取IOmL废酸和，IOmL的全氟苯(废酸和萃取剂相比为1:1)于单口烧瓶中在50°C下搅拌1小时，倒出静置1小时，分出下层全氟苯在80°C (沸点)下经蒸馏后回收。分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为170ppm，去除率达94. 3%。对比例3量取IOmL废酸和IOmL经蒸馏回收的全氟苯(废酸和萃取剂相比为1:1)于单口烧瓶中在50°C下搅拌1小时，倒出静置1小时，分出下层全氟苯在80°C下经蒸馏后回收。分出上层酸液，对其进行气相色谱检测，其废酸中硝基甲苯化合物含量为145ppm，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵禹光，蔡春，缪承蛟，吕文方，
申请(专利权)人：南京理工大学，辽宁庆阳特种化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。