一种镁基层状复合氢氧化物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种镁基层状复合氢氧化物的制备方法，该方法以氧化钙或氧化镁钙为碱源，通过与镁盐发生沉淀反应生成氢氧化镁沉淀，再以氢氧化镁沉淀、二价和三价可溶性金属硝酸盐或氯化物为原料，通过液固相反应制备镁基层状复合氢氧化物，副产物氯化镁或硝酸镁可作为原料使用。该方法具有原料来源丰富、价格低廉、制备过程简单、反应条件温和、易于工业化生产等优点，制备的LDH可广泛应用于催化、吸附、环保、高分子塑料等领域。

【技术实现步骤摘要】
201610182401

【技术保护点】
一种镁基层状复合氢氧化物的制备方法，所述的镁基层状复合氢氧化物的化学通式为：Mg2+xM2+1‑x‑yM3+y(OH)2(An‑)y/n·mH2O其中0.1≤x≤0.8，0.2≤y≤0.4，且x+y≤1，m为层间结晶水分子数，0.4≤m≤1；M2+为二价金属离子Zn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cu2+中的任意一种或多种，优选Zn2+、Ni2+、Co2+中的一种或两种；M3+为三价金属离子Al3+、Co3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+、V3+、Mn3+、Rh3+、Ir3+、In3+中的任意一种或多种，优选Al3+、Co3+、Fe3+中的一种或两种；层间阴离子An‑为Cl‑、NO3‑、ClO4‑、ClO3‑、CO32‑、SO42‑、SO32‑、S2O32‑、H2PO4‑、HPO42‑、PO43‑等无机阴离子或水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根等有机阴离子中的任意一种，n为层间阴离子An‑的价态；其特征是该镁基层状复合氢氧化物采用下面的方法制备：A.配制质量百分含量为5～40％的氧化钙或氧化镁钙浆液，将浆液在球磨机或是胶体磨中研磨1～10分钟，得到A浆液；B.配制摩尔浓度为0.1～5mol/L的镁盐溶液，其中镁离子与步骤A中氧化钙的摩尔比值为1:1，在搅拌状态下将该镁盐溶液于10～120分钟内加入到A浆液中，加入完毕后继续搅拌反应0.1～6小时，使镁盐与氧化钙反应生成氢氧化镁沉淀，反应结束后将氢氧化镁沉淀过滤、洗涤至滤液不含钙离子；所述的镁盐溶液为氯化镁或硝酸镁的溶液；C.采用M2+盐与M3+盐配制混合盐溶液，其中M2+与M3+离子的总摩尔浓度为0.2～5mol/L；M2+、M3+离子与氢氧化镁的摩尔比值分别为(1‑x‑y):1和y:1，其中x、y分别等于层状复合氢氧化物Mg2+xM2+1‑x‑yM3+y(OH)2(An‑)y/n·mH2O中的x、y值，0.1≤x≤0.8，0.2≤y≤0.4；所述的M2+盐为Zn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cu2+的硝酸盐或氯化物中的一种或多种；所述的M3+盐为Al3+、Co3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+、V3+、Mn3+、Rh3+、Ir3+、In3+的硝酸盐或氯化物中的任意一种或多种；D.将步骤B获得的氢氧化镁滤饼配制成固含量为1～20％的浆液，按照An‑与C溶液中M3+的摩尔比为1～4:n的比例，用YnAn配制An‑浓度为0.1～10mol/L的溶液并加入到氢氧化镁浆液中，搅拌均匀得到D浆液；所述的YnAn中的Y为NH4、Na、K或H，An‑为Cl‑、NO3‑、ClO4‑、ClO3‑、CO32‑、SO42‑、SO32‑、S2O32‑、H2PO4‑、HPO42‑、PO43‑、B4O72‑等无机阴离子或水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根等有机阴离子中的任意一种，其作用是提供层状复合氢氧化物的层间阴离子；E.在搅拌状态下将步骤C配制的混合盐溶液滴加至D浆液中，10～240分钟内滴加完毕，然后将反应体系加热至50～105℃继续搅拌反应1～12小时，使氢氧化镁与M2+和M3+盐反应生成镁基层状复合氢氧化物沉淀，反应结束后将沉淀过滤、洗涤、干燥即得到镁基层状复合氢氧化物Mg2+xM2+1‑x‑yM3+y(OH)2(An‑)y/n·mH2O；滤液可作为步骤B中的氯化镁或硝酸镁溶液使用，洗液可循环使用，多次使用后还可用于配制步骤B中的氯化镁或硝酸镁溶液。...

【技术特征摘要】
1.一种镁基层状复合氢氧化物的制备方法，所述的镁基层状复合氢氧化物的化学通式为：
Mg2+xM2+1-x-yM3+y(OH)2(An-)y/n·mH2O
其中0.1≤x≤0.8，0.2≤y≤0.4，且x+y≤1，m为层间结晶水分子数，0.4≤m≤1；M2+为二价金
属离子Zn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cu2+中的任意一种或多种，优选Zn2+、Ni2+、Co2+中
的一种或两种；M3+为三价金属离子Al3+、Co3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+、V3+、Mn3+、Rh3+、Ir3+、
In3+中的任意一种或多种，优选Al3+、Co3+、Fe3+中的一种或两种；层间阴离子An-为Cl-、NO3-、
ClO4-、ClO3-、CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、H2PO4-、HPO42-、PO43-等无机阴离子或水杨酸根、
对氨基苯甲酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根等有机阴离子中的
任意一种，n为层间阴离子An-的价态；
其特征是该镁基层状复合氢氧化物采用下面的方法制备：
A.配制质量百分含量为5～40％的氧化钙或氧化镁钙浆液，将浆液在球磨机或是胶体磨
中研磨1～10分钟，得到A浆液；
B.配制摩尔浓度为0.1～5mol/L的镁盐溶液，其中镁离子与步骤A中氧化钙的摩尔比值
为1:1，在搅拌状态下将该镁盐溶液于10～120分钟内加入到A浆液中，加入完毕后继续搅拌
反应0.1～6小时，使镁盐与氧化钙反应生成氢氧化镁沉淀，反应结束后将氢氧化镁沉淀过滤、
洗涤至滤液不含钙离子；所述的镁盐溶液为氯化镁或硝酸镁的溶液；
C.采用M2+盐与M3+盐配制混合盐溶液，其中M2+与M3+离子的总摩尔浓度为0.2～5mol/L；
M2+、M3+离子与氢氧化镁的摩尔比值分别为(1-x-y):1和y:1，其中x、y分别等于层状复合
氢氧化物Mg2+xM2+1-x-yM3+y(OH)2(An-)y/n·mH2O中的x、y值，0.1≤x≤0.8，0.2≤y≤0.4；
所述的M2+盐为Zn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐平贵，陈廷伟，李殿卿，冯拥军，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11