一种镁铝基层状复合氢氧化物的清洁制备方法。本发明专利技术以氢氧化镁和氧化镁、拟薄水铝石、无机强酸、含功能阴离子物质为原料，以氯化镁或硝酸镁为循环媒介，利用拟薄水铝石在酸性条件下可胶溶的性质提高拟薄水铝石的反应活性，利用氯化镁或硝酸镁提高溶液中镁离子的浓度，加快层状复合氢氧化物的生成速率并促进氢氧化镁和氧化镁的溶解，缩短反应时间，克服水热法制备层状复合氢氧化物存在反应温度高、耗时长的缺陷，可在温和条件下快速制备镁铝基层状复合氢氧化物。氯化镁和硝酸镁可循环使用，制备过程无废弃物排放，绿色环保。该方法具有原料来源丰富、价格低廉、制备过程简单、反应条件温和、易于工业化生产等优点。
【技术实现步骤摘要】
所属领域本专利技术涉及无机非金属功能材料制备领域，具体涉及一种镁铝基层状复合氢氧化物的清洁制备方法。
技术介绍
层状复合氢氧化物(LayeredDoubleHydroxides，简称LDH)是一类阴离子型层状粘土，其化学式为[M2+1-xM3+x(OH)2]x+(An-x/n).mH2O，其中M2+、M3+分别代表二价和三价金属阳离子，x代表金属元素含量的变化，An-代表层间阴离子。LDH具有独特的二维层状结构和层间阴离子的可交换性，近年来受到人们的广泛关注。LDH独特的性质使其广泛应用于催化、吸附、离子交换和高分子材料添加剂(阻燃剂、热稳定剂等功能助剂)等领域。LDH通常采用共沉淀法、成核/晶化隔离法、均匀沉淀法等方法制备。文献Cheng Xiang,Huang Xinrui,Wang Xingzu,and Sun Dezhi,Journal of Hazardous Materials,2010,177(1-3),516-523以NaOH为沉淀剂，采用共沉淀法制备了ZnAl-LDH；文献Cui Guojing,Evans David G,and Li Dianqing,Polymer Degradation and Stability,2010,95(10),2082-2087以NaOH为碱源，采用成核/晶化隔离法制备了纳米级ZnAl-NO3-LDH。但沉淀法和成核/晶化隔离法均采用NaOH作为碱源，生产1吨LDH约需使用0.8吨NaOH，然而NaOH生产成本较高，致使LDH的制备成本过高，不利于LDH在各领域中的应用，且这些方法会排放大量低价值的钠盐，造成环境污染。文献Abellan Gonzalo,Coronado Eugenio,Marti-Gastaldo Carlos,Pinilla-Cienfuegos Elena,and Ribera Antonio,Journal of Materials Chemistry,2010,20(35),7451-7455以尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法制备了微米级NiFe-LDH。然而该方法加热时间较长，能耗大且只能制备微米级LDH。文献Zhi Ping Xu and Guo Qing Lu,Chemistry of Materials,2005,17(5),1055–1062采用水热法，以氧化镁和氧化铝为原料，110℃下反应5天仍然有原料未反应完全。可见水热法反应温度高，加热时间较长，能耗大。因而开展LDH低成本清洁制备研究对于促进和拓展LDH的应用范围具有重要的促进作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种镁铝基层状复合氢氧化物的清洁制备方法，该层状复合氢氧化物可用于吸附分离、催化、高分子材料等领域。本专利技术以氢氧化镁或氧化镁、拟薄水铝石、无机强酸、含功能阴离子物质为原料，以氯化镁或硝酸镁为循环媒介，利用拟薄水铝石在酸性条件下可胶溶的性质提高拟薄水铝石的反
应活性，利用氯化镁或硝酸镁提高氢氧化镁和氧化镁的反应速率，加快层状复合氢氧化物的生成速率，缩短反应时间，克服水热法制备层状复合氢氧化物存在反应温度高、耗时长的缺陷，可在温和条件下快速制备镁铝基层状复合氢氧化物。氯化镁和硝酸镁可循环使用，制备过程无废弃物排放，绿色环保。所述层状复合氢氧化物的清洁制备方法，具体制备步骤如下：步骤A：配制质量百分含量为2～30％的氢氧化镁或氧化镁浆液，将浆液在球磨机或胶体磨中研磨10～40分钟，得到A浆液。步骤B：按镁盐与A浆液中镁元素摩尔比为0.01～0.5:1的比例称取镁盐配制摩尔浓度为0.1～2mol/L的镁盐溶液，将该镁盐溶液加入到A浆液中，搅拌均匀，得到B浆液，所述的镁盐为氯化镁或硝酸镁。步骤C：步骤C：按拟薄水铝石与A浆液中镁元素摩尔比为0.25～0.7:1的比例配制质量百分含量为3～15％的拟薄水铝石浆液，在球磨机或胶体磨中研磨5～30分钟，在剧烈搅拌状态下将质量百分含量为2～15％的酸溶液滴加到拟薄水铝石浆液中，使酸与拟薄水铝石的摩尔比值为0.01～0.2:1，并在10～100分钟内滴加完毕，然后在70～100℃下搅拌0.5～3小时，得到C溶胶；所述的酸溶液为盐酸或硝酸溶液。步骤D：将含阴离子An-的溶液按照使An-与C溶胶中铝元素的摩尔比值为1～3:n，加入到C溶胶中，搅拌均匀得到D溶胶；将B浆液加热至40～105℃，在搅拌状态下将D溶胶于1～6小时内滴加至B浆液中，使它们反应生成层状复合氢氧化物，滴加完毕后继续加热搅拌1～8小时；反应结束后将沉淀过滤、洗涤、干燥，即得到镁铝基层状复合氢氧化物Mg2+1-x-yM2+xAl3+y(OH)2(An-)y/n·mH2O，其中0≤x≤0.4，0.2≤y≤0.4，m为层间结晶水分子数，0.4≤m≤1。所述的含阴离子An-的溶液为HnAn溶液或M2+n/2An溶液，其中An-浓度为0.2～4mol/L；n为层间阴离子An-的价态。层状复合氢氧化物及M2+n/2An溶液中的M2+为二价金属离子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cu2+中的任意一种或多种，优选Mg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+中的一种或两种；An-为Cl-、NO3-、ClO4-、ClO3-、CO32-、SO42-、SO32-、S2O32-、H2PO4-、HPO42-、PO43-、B4O72-等无机阴离子或水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根等有机阴离子中的任意一种，较佳的是Cl-、NO3-、CO32-、SO42-和十二烷基磺酸根中的任意一种，其作用是提供层状复合氢氧化物的层间阴离子。附图为实施例1制备的LDH的X射线衍射图、红外谱图和扫描电镜图。X射线衍射图表明所制备的样品具有LDH典型的特征衍射峰；红外谱图表明LDH层间阴离子为碳酸根；
扫描电镜图显示所制备的LDH呈片状结构。本专利技术的优点：本专利技术以氢氧化镁和氧化镁、拟薄水铝石、无机强酸、含功能阴离子物质为原料，以氯化镁或硝酸镁为循环媒介，利用拟薄水铝石在酸性条件下可胶溶的性质提高拟薄水铝石的反应活性，利用氯化镁或硝酸镁提高溶液中镁离子的浓度，加快层状复合氢氧化物的生成速率并促进氢氧化镁和氧化镁的溶解，缩短反应时间，克服水热法制备层状复合氢氧化物存在反应温度高、耗时长的缺陷，可在温和条件下快速制备镁铝基层状复合氢氧化物。氯化镁和硝酸镁可循环使用，制备过程无废弃物排放，绿色环保。该方法具有原料来源丰富、价格低廉、制备过程简单、反应条件温和、易于工业化生产等优点，制备的LDH可广泛应用于催化、吸附、环保、高分子塑料等领域。附图说明:图1为实施例1制备的层状复合氢氧化物的X射线衍射图。图2为实施例1制备的层状复合氢氧化物的红外谱图。图3为实施例1制备的层状复合氢氧化物的扫描电镜图。具体实施方式：下面以实施例的方式对本专利技术进行进一步说明，但不构成对本专利技术保护范围的限制。实施例1：步骤A：称取3.48g氢氧化镁加入到50g去离子水中，在球磨机中研磨10分钟，配制成A浆液。步骤B：称取2.564g Mg(NO3)2.6H2O加入到20ml去离子水中配制成溶液，将Mg(NO3)2溶液加入到A浆液中，搅拌均本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镁铝基层状复合氢氧化物的清洁制备方法，具体制备步骤如下：步骤A：配制质量百分含量为2～30％的氢氧化镁或氧化镁浆液，将浆液在球磨机或胶体磨中研磨10～40分钟，得到A浆液；步骤B：按镁盐与A浆液中镁元素摩尔比为0.01～0.5:1的比例称取镁盐配制摩尔浓度为0.1～2mol/L的镁盐溶液，将该镁盐溶液加入到A浆液中，搅拌均匀，得到B浆液，所述的镁盐为氯化镁或硝酸镁；步骤C：按拟薄水铝石与A浆液中镁元素摩尔比为0.25～0.7:1的比例配制质量百分含量为3～15％的拟薄水铝石浆液，在球磨机或胶体磨中研磨5～30分钟，在剧烈搅拌状态下将质量百分含量为2～15％的酸溶液滴加到拟薄水铝石浆液中，使酸与拟薄水铝石的摩尔比值为0.01～0.2:1，并在10～100分钟内滴加完毕，然后在70～100℃下搅拌0.5～3小时，得到C溶胶；所述的酸溶液为盐酸或硝酸溶液；步骤D：将含阴离子An‑的溶液按照使An‑与C溶胶中铝元素的摩尔比值为1～3:n，加入到C溶胶中，搅拌均匀得到D溶胶；将B浆液加热至40～105℃，在搅拌状态下将D溶胶于1～6小时内滴加至B浆液中，使它们反应生成层状复合氢氧化物，滴加完毕后继续加热搅拌1～8小时；反应结束后将沉淀过滤、洗涤、干燥，即得到镁铝基层状复合氢氧化物Mg2+1‑x‑yM2+xAl3+y(OH)2(An‑)y/n·mH2O，其中0≤x≤0.4，0.2≤y≤0.4，m为层间结晶水分子数，0.4≤m≤1；所述的含阴离子An‑的溶液为HnAn溶液或M2+n/2An溶液，其中An‑浓度为0.2～4mol/L，n为层间阴离子An‑的价态；层状复合氢氧化物及M2+n/2An溶液所述的M2+为二价金属离子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Cu2+中的任意一种或多种；An‑为Cl‑、NO3‑、ClO4‑、ClO3‑、CO32‑、SO42‑、SO32‑、S2O32‑、H2PO4‑、HPO42‑、PO43‑等无机阴离子或水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根等有机阴离子中的任意一种。...
【技术特征摘要】
1.一种镁铝基层状复合氢氧化物的清洁制备方法，具体制备步骤如下：步骤A：配制质量百分含量为2～30％的氢氧化镁或氧化镁浆液，将浆液在球磨机或胶体磨中研磨10～40分钟，得到A浆液；步骤B：按镁盐与A浆液中镁元素摩尔比为0.01～0.5:1的比例称取镁盐配制摩尔浓度为0.1～2mol/L的镁盐溶液，将该镁盐溶液加入到A浆液中，搅拌均匀，得到B浆液，所述的镁盐为氯化镁或硝酸镁；步骤C：按拟薄水铝石与A浆液中镁元素摩尔比为0.25～0.7:1的比例配制质量百分含量为3～15％的拟薄水铝石浆液，在球磨机或胶体磨中研磨5～30分钟，在剧烈搅拌状态下将质量百分含量为2～15％的酸溶液滴加到拟薄水铝石浆液中，使酸与拟薄水铝石的摩尔比值为0.01～0.2:1，并在10～100分钟内滴加完毕，然后在70～100℃下搅拌0.5～3小时，得到C溶胶；所述的酸溶液为盐酸或硝酸溶液；步骤D：将含阴离子An-的溶液按照使An-与C溶胶中铝元素的摩尔比值为1～3:n，加入到C溶胶中，搅拌均匀得到D溶胶；将B浆液加热至40～105℃，在搅拌状态下将D溶胶于1～6小时内滴加至B浆液中，使它们反应生成层状复合氢氧化物，滴加完毕后继续加热搅拌1～8小时；反应结束后将沉淀过滤、洗涤、干燥，即得到镁铝基层状复合氢氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐平贵，李殿卿，冯拥军，陈廷伟，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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