一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置制造方法及图纸

技术编号:8398108 阅读:250 留言:0更新日期:2013-03-08 12:10
一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,包括低温反应釜、高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机,其特征在于:所述低温反应釜顺序连接高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机。本实用新型专利技术装置结构简单、操作方便,生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠产品制成率高、纯度高,在生产过程中不使用有机溶剂,后处理简单,不会造成环境污染。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种L-抗坏血酸衍生物的生产装置,具体为一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,属于L-抗坏血酸衍生物的制备领域。
技术介绍
L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠是一种L-抗坏血酸衍生物,其将2位羟基衍生为磷酸酯可提高L-抗坏血酸的稳定性,所形成的衍生物被体内广泛存在的磷酸酯酶水解后能再生L-抗坏血酸,因而已成为饲料添加剂、食品强化剂和高级化妆品增白的主要成分,是一种有价值的精细化学品。至今为止,L-抗坏血酸-2-磷酸酯化主要有二个方法一是三氯氧磷的磷酸化(如 欧洲公开专利388869和582924,美国专利4179445,日本公开特许昭60-69079等描述的),以维生素C为原料,在酯化前将5位和6位碳上的羟基保护起来,即维生素C先与丙酮进行缩丽反应生成5,6-氧一异亚丙基一 L 一抗坏血酸(5,6-0 — isopropylidene-L-ascorbicacid),再用吡啶溶液溶解,KOH调整PH值,滴加三氯氧磷反应,蒸去吡啶后多次除盐,浓缩,再进行阳离子树脂交换,收集洗脱液,加NaO反应,最后低碳醇晶析过滤干燥完成。其产物主要是L-抗坏血酸-2-单磷酸酯,副产物主要为L-抗坏血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗坏血酸)_2,2’- 二磷酸酯。反应产物需要繁杂过程的进行提纯,也不能用简单方法进行干燥所有的反应混合物。第二种方法是采用磷酸盐进行磷酸化,如美国专利4647672和5110950的方法,得到的主要产物是L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯,如采用三偏磷酸钠时,产物为L-抗坏血酸-2-三磷酸酯,但也含有一定比例的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯。前者可以通过过量的碱降解为单磷酸酯,其比率取决于起始原料的化学计量比和具体的反应条件。从混合物中提纯L-抗坏血酸-2-单磷酸酯也不是简单可以做到,产品中的无机盐残留常很高。虽然该方法合成路线短,但副产物多,产品分离提纯困难,产品总收率低。传统的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的合成工艺复杂、杂质较多,且使用丙酮等有机溶液易对环境造成破坏。
技术实现思路
本技术针对现有技术中存在的问题,提供一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,该装置的磷酸酯化反应在水溶剂中进行,不采用有机溶剂,整个工序简单,不仅加快了磷酸酯化反应速度,缩短了反应时间,简化操作程序,而且对环境安全;采用纳滤膜过滤器,杂质去除效率高,成品L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠纯度在96%以上,稳定性好。本技术所采用的技术方案如下一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,包括低温反应釜、高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机,其特征在于所述低温反应釜顺序连接高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机。本技术的优点在于该装置结构简单、操作方便,生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠产品制成率高、纯度高,在生产过程中不使用有机溶剂,后处理简单,不会造成环境污染。附图说明图I为本技术的装置结构示意图。 图中,I.低温反应釜,2.高压水洗装置,3.纳滤膜过滤器,4.脱钙反应釜,5.微管式动态膜过滤器,6.活性炭过滤器,7.乙醇反应釜,8.喷雾干燥机。具体实施方式以下结合附图对本技术作进一步说明。本技术中一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,包括低温反应釜I、高压水洗装置2、纳滤膜过滤器3、脱钙反应釜4、微管式动态膜过滤器5、活性炭过滤器6、乙醇反应釜7、喷雾干燥机8,其特征在于所述低温反应釜I顺序连接高压水洗装置2、纳滤膜过滤器3、脱钙反应釜4、微管式动态膜过滤器5、活性炭过滤器6、乙醇反应釜7、喷雾干燥机8。本技术的工作过程为将IOOKg L-抗坏血酸、30Kg无水氯化钙、700Kg去离子水加入温度为_20°C的1000L低温反应釜I中,搅拌2小时,再滴加浓度50%的氢氧化钠水溶液,调节PH为11,再加入三偏磷酸钠150Kg,保持温度在45°C,反应5小时,得到的反应物为维生素C酯钙;将维生素C酯钙加入1000L高压水洗装置2中用水洗涤,高压水洗装置2工作压力达到3. 5MPa,再用盐酸调节PH为3. 5,得到的反应物为维生素C磷酸酯;将维生素C磷酸酯经纳滤膜过滤器3进行膜过滤,纳滤膜过滤器3进口的温度为120°C,纳滤膜过滤器3出口的温度为50°C ;纳滤膜具有纳米级孔径,纳滤膜的截留分子量为1000,纳滤膜对无机盐有较高的脱除率,脱除率为95% ;将纳滤膜过滤器3过滤得到的滤液加入1000L脱钙反应釜4中,再滴加氢氧化钠溶液150L,调节PH为12. 5,控制反应温度为45°C,反应5. 5小时后得到反应物为L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠;将L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠经微管式动态膜过滤器5过滤,微管式动态膜过滤器5进口的温度为140°C,微管式动态膜过滤器5出口的温度为60°C ;微管式动态膜具有纳米级孔径,微管式动态膜的截留分子量为2000,微管式动态膜过滤器5对无机盐有较高的脱除率,脱除率为98% ;将L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠经活性炭过滤器6过滤除去沉淀;滤液于30°C减压浓缩至原体积的五分之一,加入乙醇反应釜7中,在乙醇反应釜7中再加入体积为浓缩滤液6倍,含量为95%的乙醇;将上述得到的产物进喷雾干燥机8干燥,干燥温度为170°C,干燥时间为60min,即得到白色的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠74. 30KG, L-抗坏血酸_2_磷酸酯钠含量96. 34%。本技术装置与常规装置比较,说明如下一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置与常用装置的技术性能比较权利要求1.一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,包括低温反应釜、高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机,其特征在于所述低温反应釜顺序连接高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机。专利摘要一种生产L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠的专用装置,包括低温反应釜、高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机,其特征在于所述低温反应釜顺序连接高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机。本技术装置结构简单、操作方便,生产的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钠产品制成率高、纯度高,在生产过程中不使用有机溶剂,后处理简单,不会造成环境污染。文档编号C07F9/655GK202766447SQ20122048764公开日2013年3月6日 申请日期2012年9月15日 优先权日2012年9月15日专利技术者郁建兴 申请人:无锡市跨克微营养素有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种生产L?抗坏血酸?2?磷酸酯钠的专用装置,包括低温反应釜、高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机,其特征在于:所述低温反应釜顺序连接高压水洗装置、纳滤膜过滤器、脱钙反应釜、微管式动态膜过滤器、活性炭过滤器、乙醇反应釜、喷雾干燥机。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郁建兴
申请(专利权)人:无锡市跨克微营养素有限公司
类型:实用新型
国别省市:

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