本发明专利技术涉及一种苯酚红的制备方法，步骤如下：⑴将粗品邻-苯甲酰磺酰酐、苯酚和无水氯化锌加入容器，加热使苯酚融化，在130-135℃下加热搅拌3-4小时，搅拌，使产物分散；⑵趁热将产物倒入另一容器，滤集结晶，再用水洗涤结晶；⑶将结晶沉淀物再移至烧杯中，加入质量百分比5-15%碳酸钠溶液，加热，放置，过滤，再用水洗涤两次；⑷滤液在搅拌下加入稀盐酸中、搅拌、加热60-80℃，冷却后滤集沉淀，洗涤，干燥，所得苯酚红为红色粉末。本发明专利技术的苯酚红的制备方法采用选择水溶性钠盐的合成方法，与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于指示剂化合物制备领域，尤其是一种。
技术介绍
酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。PH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。在实际应用中,通常希望指示剂的变色范围越狭窄越好，这样即使溶液pH有较小 的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。酚红又称为苯酚红(C19H14O5S mol 354. 38)，不溶于水，溶于稀碱呈蓝色，pH值I.2-2. 8 (颜色由红至黄);8. 0-9. 6颜色由黄至蓝，主要作为酸碱指示剂、色层分析试剂。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高的。本专利技术实现目的的技术方案如下一种，步骤如下⑴将粗品邻-苯甲酰磺酰酐、苯酚和无水氯化锌加入容器，加热使苯酚融化，在130-135°C下加热搅拌3-4小时，搅拌，使产物分散；⑵趁热将产物倒入另一容器，滤集结晶，再用水洗涤结晶；⑶将结晶沉淀物再移至烧杯中，加入质量百分比5-15%碳酸钠溶液，加热，放置，过滤，再用水洗涤两次；⑷滤液在搅拌下加入稀盐酸中、搅拌、加热60-80°C，冷却后滤集沉淀，洗涤，干燥，所得苯酚红为红色粉末。而且，所述原料重量比磺酰酐苯酚氯化锌=1:1. 4: I。而且，所述步骤⑴搅拌时如有泡沫产生可加乙醇数滴，如泡沫仍不消失，可先降温再加热，至反应完毕。而且，所述碳酸钠溶液用量为1:3-10单位g :ml。而且，所述稀盐酸的浓度为200毫升浓盐酸加300毫升水。本专利技术的优点和有益效果为I、本专利技术的采用选择水溶性钠盐的合成方法，与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。2、本专利技术在制备过程中多次进行水洗和过滤，有效提高了产品的纯度，同时也减少了制备过程中对原料的浪费，提高了终产品的产率。具体实施例方式下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。一种，步骤如下⑴将500克粗品邻-苯甲酰磺酰酐、700克苯酚和500克无水氯化锌加入5000毫升三口烧瓶中，微加热使苯酚融化，在130-135°C下加热搅拌3-4小时。如有泡沫产生可加乙醇数滴，如泡沫仍不消失，可先降温再加热，反应完毕，并不时搅拌，使产物分散； ⑵趁热将产物倒入5000毫升烧杯中，加温水(30_40°C)洗涤烧瓶，滤集结晶，用水洗涤两次；⑶将沉淀物再移至烧杯中，加入2000毫升10%碳酸钠溶液，加热2分钟，放置5分钟，过滤，再用水洗涤两次；⑷滤液再缓缓搅拌下加入稀盐酸(200毫升浓盐酸和300毫升水)中，如有泡沫发生，可加热搅拌，加热60-80°C，冷却后滤集沉淀，用水洗涤两次，干燥，所得苯酚红为红色粉末，产量为450-550克。原料重量比磺酰酐苯酹氯化锌=1:1. 4: I。仪器及设备三口烧瓶温度计搅拌器电热套滤瓶及布氏漏斗注意事项1.操作要在通风条件下进行，因产生大量气体需戴好防护装备；2.升温应慢慢逐渐进行并不停搅拌，否则极易固化；3.反应完毕要充分搅拌，可产生细小颗粒，已免出现块状物；4.酸碱中和其目的是除掉未反应的苯酚。权利要求1.一种，其特征在于步骤如下 ⑴将邻-苯甲酰磺酰酐、苯酚和无水氯化锌加入容器，加热使苯酚融化，在130-135°c下加热搅拌3-4小时，搅拌，使产物分散； ⑵趁热将产物倒入另一容器，滤集结晶，再用水洗涤结晶； ⑶将结晶沉淀物再移至烧杯中，加入质量百分比5-15%碳酸钠溶液，加热，放置，过滤，再用水洗涤两次； ⑷滤液在搅拌下加入稀盐酸中、搅拌、加热60-80°C，冷却后滤集沉淀，洗涤，干燥，所得苯酚红为红色粉末。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述原料重量比磺酰酐苯酚氯化锌=1:1. 4: I。3.根据权利要求I所述的，其特征在于所述步骤⑴搅拌时如有泡沫产生可加乙醇数滴，如泡沫仍不消失，可先降温再加热，至反应完毕。4.根据权利要求I所述的，其特征在于所述碳酸钠溶液用量为1:3-10 单位 g mlo5.根据权利要求I所述的，其特征在于所述稀盐酸的浓度为200毫升浓盐酸加300毫升水。全文摘要本专利技术涉及一种，步骤如下⑴将粗品邻-苯甲酰磺酰酐、苯酚和无水氯化锌加入容器，加热使苯酚融化，在130-135℃下加热搅拌3-4小时，搅拌，使产物分散；⑵趁热将产物倒入另一容器，滤集结晶，再用水洗涤结晶；⑶将结晶沉淀物再移至烧杯中，加入质量百分比5-15%碳酸钠溶液，加热，放置，过滤，再用水洗涤两次；⑷滤液在搅拌下加入稀盐酸中、搅拌、加热60-80℃，冷却后滤集沉淀，洗涤，干燥，所得苯酚红为红色粉末。本专利技术的采用选择水溶性钠盐的合成方法，与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。文档编号C07D327/04GK102911153SQ20121044099公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日专利技术者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯酚红的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴将邻？苯甲酰磺酰酐、苯酚和无水氯化锌加入容器，加热使苯酚融化，在130？135℃下加热搅拌3？4小时，搅拌，使产物分散；⑵趁热将产物倒入另一容器，滤集结晶，再用水洗涤结晶；⑶将结晶沉淀物再移至烧杯中，加入质量百分比5？15%碳酸钠溶液，加热，放置，过滤，再用水洗涤两次；⑷滤液在搅拌下加入稀盐酸中、搅拌、加热60？80℃，冷却后滤集沉淀，洗涤，干燥，所得苯酚红为红色粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：石开丁，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：
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