一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法技术

本发明专利技术涉及一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法。工艺步骤包括水回流提取，提取液加沉降剂沉淀，滤液浓缩，上大孔树脂吸附，洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。采用本方法制备糙苏总环烯醚萜苷，成本低，产量大，周期短，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物分离领域，尤其是涉及一 种应用大孔树脂分离技术提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法。
技术介绍
糙苏，另Il名大叶糙苏、山苏子等，为唇型科(Labiatae)糙苏属(Phlomis)植物。糙苏全草可入药，其性味温辛，功能主治祛风活络，强筋壮骨，消肿。用于感冒，慢性支气管炎，风湿关节痛，腰痛，跌打损伤，疮疖肿毒。糙苏的药理活性和糙苏中的活性成分密切相关，目前对糙苏中活性成分的研究较多，但由于其活性成分复杂，至今仍不断有新的研究成果报道。迄今为止，从糙苏属植物中共分离鉴定了 100种以上的天然糖苷类化合物，主要分为环烯醚萜苷类、苯丙素苷类、黄酮苷类等。糙苏总环烯醚職苷环烯醚職(iridoids)为蚁臭二醒(iridoidial)的缩醒衍生物。从化学结构上看，环烯醚萜又是含有环戊烷结构单元，其性质具有一定特点的环状单萜衍生物。该类化合物含有取代环戊烷环烯醚萜(iridoid)和环戊烷开裂的环烯醚萜(secoiridoid)两种基本碳架。环烯醚職及其苷类化合物在植物界中分布较广,并且多以苷的形式存在。从糙苏属中分离得到的环烯醚萜均为取代环戊烷环烯醚萜(iridoid)结构的碳骨架。现代药理研究表明，糙苏总环烯醚萜苷具有止血、镇痛等相关活性，且存在与独一味药材相似的活性物质，因此提供一种糙苏总环烯醚萜苷的提纯方法，为继续深入研究这两种植物的止血、镇痛活性，进而从糙苏中提取相关活性物质，减少独一味的大量采挖是十分有意义的。目前尚未见有对糙苏总环烯醚萜苷的提纯研究报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单，能源消耗小，成本低，周期短，易于实现工业化的糙苏总环烯醚萜苷的提纯方法。本专利技术的目的是通过以下方案来实现的①提取将糙苏药材粉碎，加入水回流提取I 2h，收集提取液；②除杂向上述提取液中加入沉降剂沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；③大孔树脂纯化将上述澄清液加入大孔树脂柱进行饱和吸附，先用水洗脱杂质，再用30 50%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。所述步骤②中的沉降剂为ZTC-II型或CTS型中药澄清剂，用量为液体的0. 5-3%。所述步骤③中的大孔树脂可选用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔树脂。所述步骤③大孔树脂的用量(糙苏质量树脂体积)为(I 4) I。所述步骤③中的大孔树脂洗脱先用去离子水洗大孔树脂柱，再用柱体积5 6倍量的30 50 %乙醇洗脱。本专利技术采用沉降剂除杂，有利于大孔树脂吸附，延长树脂的寿命；采用水和低浓度乙醇洗脱，成本低廉，对环境不造成污染；通过控制乙醇液洗脱浓度，既减少强极性环烯醚萜苷类成分的流失，也减少弱极性杂质的洗脱，无需进行进一步纯化。本专利技术制备工艺简单，总环烯醚萜苷得率高纯度也高，适合工业化生产。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例I : 取糙苏药材1kg，粉碎，加入水回流提取lh，收集得提取液，取ZTC-II型沉降剂30g，加水稀释后加入至提取液中混匀，沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；取250gHPD-100型大孔树脂，装柱，通入澄清液进行饱和吸附，先用去离子水洗脱杂质，再用5BV50 %乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷，纯度67. I %，得率3. 2 %。实施例2:取糙苏药材1kg，粉碎，加入水回流提取2h，收集得提取液，取CTS型沉降剂5g，加水稀释后加入至提取液中混匀，沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；取lkgXAD-2型大孔树脂，装柱，通入澄清液进行饱和吸附，先用去离子水洗脱杂质，再用6BV30%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷，纯度64. 5%，得率4. 3%。实施例3:取糙苏药材10kg，粉碎，加入水回流提取2h，收集得提取液，取ZTC-II型沉降剂110g，加水稀释后加入至提取液中混匀，沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；取5kgAB-8型大孔树脂，装柱，通入澄清液进行饱和吸附，先用去离子水洗脱杂质，再用6BV40 %乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷，纯度72. 3%，得率2. 8%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法，其特征在于包含以下步骤：①提取：将糙苏药材粉碎，加入水回流提取1～2h，收集提取液；②除杂：向上述提取液中加入沉降剂沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液；③大孔树脂纯化：将上述澄清液加入大孔树脂柱进行饱和吸附，先用水洗脱杂质，再用30～50％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。

【技术特征摘要】
1.一种提纯糙苏总环烯醚萜苷的方法，其特征在于包含以下步骤 ①提取将糙苏药材粉碎，加入水回流提取I 2h，收集提取液； ②除杂向上述提取液中加入沉降剂沉淀，静置，滤除沉淀得澄清液； ③大孔树脂纯化将上述澄清液加入大孔树脂柱进行饱和吸附，先用水洗脱杂质，再用30 50%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得糙苏总环烯醚萜苷。2.根据权利要求I所述的提纯糙苏总环烯醚萜的方法，其特征在于所述步骤②...

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：