本发明专利技术涉及一种用射频磁控溅射法在金属托槽表面附着掺氮TiO2-xNx薄膜的方法。其步骤是先将金属托槽用40g/LNaOH、25g/LNaCO3、50g/LNa3PO4·12H2O和7.5g/LNa2SO3配制而成的混合液清洗，然后把托槽放入盛有丙酮溶液的烧杯中；利用TiO2光催化抗菌性能，通过采用射频磁控溅射制备掺氮TiO2-xNx薄膜金属托槽。本发明专利技术制备的TiO2-xNx薄膜托槽表面均匀、致密，TiO2-xNx薄膜厚度500nm左右，结晶性好，对托槽尺寸影响小。晶粒粒径30nm，为锐钛矿相结构，并在(101)方向上有良好的择优取向。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种医学类口腔正畸专业金属托槽改性的方法，是ー种用射频磁控溅射法制备掺氮TiOhNx薄膜金属托槽的方法。
技术介绍
错牙合畸形是常见的口腔疾病，固定矫治技术是目前最主要的矫治方法之一，正畸托槽是固定矫治技术的核心装置。然而，在矫治错牙合畸形改善患者面部的同时，正畸治疗中的并发症也相继暴露出来。 戴有固定矫治器的患者不易维护口腔卫生，同时生理自洁能力下降，导致局部菌斑堆积显著增多，固定矫治器粘接的托槽下方及周围牙釉质出现的脱矿甚至龋坏进而影响到牙周健康，此问题已经引起了国内外学者的高度重视。国外Gorelick L等学者在1982年美国口腔正畸学杂志报道使用固定矫治器治疗的正畸患者中49. 6%的人或10. 8%的牙齿出现了程度不同的牙釉质脱矿。国内胡炜等学者通过对165名患者使用固定矫治器治疗前后牙齿釉质脱矿病损进行对比观察，发现正畸治疗中有98人出现牙釉质脱矿，发病率为59. 4%。釉质脱矿好发于上颌前牙区和下颌后牙区，其中托槽周围的釉质又是好发部位。使用固定矫治器，正畸患者都会出现不同程度的牙周组织健康问题，最常见的就是牙龈炎症。调查显示，约50%以上的青少年患者在正畸治疗中出现牙龈炎，成年人较低。国外报道，10%的患者发生了牙周组织的破坏。(傅民魁口腔正畸专科教程.)首要原因为菌斑滞留以及微生态的变化，其次为多余粘结剂对牙龈的刺激作用。减轻或消除固定矫治过程中牙釉质脱矿、龈炎及继发龋的发生，已引起学者们的重视。目前国内外有报道的预防和解决的方法有(I)在酸蚀牙面时，尽可能只对需要与托槽底板相接触的牙釉质区进行酸蚀，尽量不要扩大酸蚀面。(2)氟化粘结材料包括有氟交换树脂和玻璃离子粘固剂，其中前者不仅自身可以长期持续不断释放氟离子，而且还可以通过离子交换从周围环境中摄取氟离子然后再释放于牙面。(3)氟保护剂涂膜有效地防止和阻挡了细菌所产生的酸性物质对牙釉质的侵蚀，且可持续在牙釉质表面释放氟离子，起到抑制牙釉质脱矿促进再矿化的作用。但其作用时间较短，需每3个月涂敷一次。(4)含氟漱ロ水含氟漱ロ水能减少带环与托槽周围的牙釉质脱矿并加强再矿化。陈亚刚等从正在接受固定正畸治疗的恒牙列患者中随机选择40例上前牙明确诊断为釉质脱矿的患者使用含氟漱ロ液。结果显示，在患者的依从性良好的前提下，3个月时试验组(使用含氟漱ロ液组)牙釉质脱矿程度降低了 17.6%，6个月时试验组牙釉质脱矿程度降低了 73. 5%。(5)采用特殊形态牙刷及含氟牙膏刷牙。使用含氟牙膏，能够增加牙釉质的再矿化程度。ー项研究结果显示，正畸患者使用含1.1 %氟化钠的酸性磷酸凝胶牙膏的患龋得分明显低于含氟0. 243%的ニ氧化硅牙膏。而市售的牙膏多为含氟0. 243%的ニ氧化硅牙膏。(6)定期牙周洁治能有效去除软垢和菌斑，明显减轻固定矫治器对牙周组织的不良影响，减轻牙龈炎症反应。以上的研究主要集中在含氟粘接剂和氟保护剂的使用方面。但是以上方法在预防正畸治疗中釉质脱矿的效果方面存在着明显差异。对于酸蚀牙面面积的控制需要医生熟练操作，属于不可控制的因素。有国外学者曾报道各种新型含氟粘接材料在防治釉质脱矿中的作用不尽相同，白斑深度和脱矿程度有显著差异。含氟粘接材料的研究方法基本都为体外实验，无法全面准确的模拟口腔内复杂的环境，而体外实验只能进行短期内的研究，因此对于含氟粘接材料长期的临床效果还需要进ー步的研究。氟保护剂主要有含氟牙膏、含氟漱ロ液、氟凝胶等，由于其成分中都含有氟因此具有抗牙釉质脱矿能力，但同时需要额外占用椅旁操作时间，存在依赖患者配合的因素。 (7)选择不同材质的托槽。2002年高晓辉，吴晶，杨圣辉等研究显示，金属不锈钢托槽的清除率要优于陶瓷托槽，塑料托槽的清除率最差。余哲等学者使用高速手机、金刚砂车针，在100枚金属托槽唇侧制备出直径113mm、深度017mm的圆柱状凹槽。在一定量的玻璃离子水门汀中加入15 %的NaF (先将NaF与玻璃离子粉调匀，再与液调匀，粉、液比按说明书进行)，将调匀后的玻璃离子填入凹槽至边缘平齐，光固灯光照40s。制备好的托槽放置于37°C恒温箱内保存24h，使材料完全固化。此类新型含氟托槽需要定期加入氟离子，而且长期的抗菌效果需要观察。2005年束嫘等首次研发Ti02薄膜托槽，利用其抗菌效果来预防正畸治疗引起的釉质脱矿。1972年，Fujishima在n_型半导体Ti02电极上发现了水的持续氧化还原反应以来，Ti02为代表的光催化材料开始引起了学者们的广泛关注。TiO2作为ー种光催化抗菌剂，具有良好的耐生理腐蚀性、自清洁性和抗菌效果以及对生物体的安全性。但是，TiO2吸收波段局限于波长小于387nm的紫外光区，只能利用在太阳光中占4%的紫外光，而TiO2的抗菌性能来自其光催化活性，所以TiO2在黑暗中将丧失抗菌和杀菌效应，且在弱紫外光激发下，光催化活性不足，抗菌性能下降，这样也限制了 TiO2光催化技术的应用。2001年Ashai在Science上报道了掺氮TiO2在不降低紫外光催化活性的基础上具有优异的可见光活性。掺杂改性是实现TiO2可见光活性的重要手段之一。金属离子掺杂虽然可以实现可见光催化活性，但是容易成为捕获光生电子的中心，降低光催化效率；非金属元素掺杂能够在不降低紫外光催化活性的基础上实现可见光催化。目前研究的非金属掺杂元素主要有C、P、N、S、F等，其中以N掺杂效果最为理想。因此，掺氮TiO2在可见光照射下具有比纯TiO2更优越的催化能力和抗菌性能。
技术实现思路
本专利技术的目的g在提供ー种用射频磁控溅射法在金属托槽表面附着掺氮Ti02_xNx薄膜的方法。利用Ti02光催化抗菌性能，通过采用射频磁控溅射制备掺氮Ti02_xNx薄膜托槽，以期能够利用掺氮Ti02_xNx薄膜来改善托槽表面性能，同时又能发挥Ti02_xNx光催化抗菌性，进而减少托槽周围菌群粘附，预防牙釉质脱矿、牙龈炎、牙周炎等正畸治疗并发症的发生。本专利技术的目的是这样实现的一种用射频磁控溅射制备掺氮Ti02_xNx薄膜金属托槽的方法，其步骤包括(I)衬底的预处理①真空室的预清洁首先，在薄膜溅射之前要对真空室进行检查，清除其中腔壁和衬底盘上的附着物，然后用酒精棉纱仔细擦拭，直到棉纱基本为白色时为止，然后烘烤，抽掉其中的残留酒精；②.衬底的处理 将托槽浸泡在用40g/L Na0H、25g/L NaC03、50g/L Na3PO4 12H20 和 7. 5g/LNa2S03配制而成的混合液恒温在90°C清洗25min，观察表面无水珠，然后把托槽放入盛有99. 5%丙酮溶液的烧杯，超声清洗20min，取出后烘干样品并用高压氮气枪吹掉衬底表面的灰尘，然后放入真空室中；③.托槽的反溅射将洗净的衬底放入真空室，抽真空达到3. 0 X IO-4Pa时，通入Ar气，调节插板阀至真空室气压达到2Pa，然后开启接在衬底盘上的电离电源，对衬底进行反溅射20min以去除衬底表面的氧化层和残留的ー些污物，反溅射功率为30W ；(2)掺氮Ti02_xNx薄膜金属托槽的制备在对托槽进行完清洁操作后，将高纯TiO2陶瓷靶(纯度为99. 99%)安装于JZCK-580高真空多功能磁控溅射机，接通射频溅射电源，TiO2靶的尺寸为75mm*5mm，用本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用射频磁控溅射法在金属托槽表面附着掺氮TiO2？xNx薄膜的方，其步骤包括：(1)衬底的预处理①真空室的预清洁首先，在薄膜溅射之前要对真空室进行检查，清除其中腔壁和衬底盘上的附着物，然后用酒精棉纱仔细擦拭，直到棉纱基本为白色时为止，然后烘烤，抽掉其中的残留酒精；②.衬底的处理将托槽浸泡在用40g/L？NaOH、25g/L？NaCO3、50g/L？Na3PO4·12H2O和7.5g/LNa2SO3配制而成的混合液恒温在90℃清洗25min，观察表面无水珠，然后把托槽放入盛有99.5％丙酮溶液的烧杯，超声清洗20min，取出后烘干样品并用高压氮气枪吹掉衬底表面的灰尘，然后放入真空室中；③.托槽的反溅射将洗净的托槽放入真空室，抽真空达到3.0×10？4Pa时，通入Ar气，调节插板阀至真空室气压达到2Pa，然后开启接在衬底盘上的电离电源，对衬底进行反溅射20min以去除衬底表面的氧化层和残留的一些污物，反溅射功率为30W；(2)掺氮TiO2？xNx薄膜金属托槽的制备在对托槽进行完清洁操作后，将高纯TiO2陶瓷靶(纯度为99.99％)安装于JZCK？580高真空多功能磁控溅射机，接通射频溅射电源，TiO2靶的尺寸为75mm*5mm，用靶挡板挡住靶，进行20min预溅射，功率为100W，去除TiO2靶表面的杂质层；TiO2靶预溅射完成之后，移开靶挡板，将托槽移到靶下面开始TiO2薄膜的溅射；衬底真空度为1.0×10？3Pa，工作气压1.0Pa，通入氩气和氮气两种气体，氩气和氮气质量流量比为30∶1，射频溅射功率300W，衬底温度300℃，在金属托槽表面溅射4小时；将制得TiO2？xNx薄膜置于高温箱式电阻炉内在氮气气氛中进行退火处理，时间保持2小时，退火温度控制在450℃，退火后，得掺氮TiO2？xNx薄膜金属托槽。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹宝成，王育华，李娜，张颖杰，张旭，
申请(专利权)人：曹宝成，
类型：发明
国别省市：
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